Определение ддт, ддэ, ддд, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в продуктах питания хроматографией в тонком слое
Учим химию / Тонкослойная хроматография и ее роль в контроле качества пищевых продуктов / Контроль качества пищевых продуктов посредством метода ТСХ / Учим химию / Тонкослойная хроматография и ее роль в контроле качества пищевых продуктов / Контроль качества пищевых продуктов посредством метода ТСХ / Определение ддт, ддэ, ддд, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в продуктах питания хроматографией в тонком слое Определение ддт, ддэ, ддд, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в продуктах питания хроматографией в тонком слое
Страница 4

Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель н-гексан, а для препаратов, у которых Rf в гексане ниже 0,3 — смесь гексана с ацетоном (6:1). Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 0,5 см.

После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. Далее пластинку орошают проявляющим реактивом и подвергают УФ-облучению 10—15 мин (лампа ПРК-4). Пластинки следует располагать на расстоянии 20 см от источника света.

При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета. Количественное определение осуществляют сравнением размеров пятен пробы и стандартного раствора (визуально или измеряют площади). Между количеством препарата в пробе, не превышающем 20 мкг, и площадью его пятна на пластинке существует прямая пропорциональность. При большем содержании препарата следует использовать пропорциональную часть исследуемого экстракта.

Расчет количества препарата в пробе вычисляют по формуле:

X = A / P или

где X — содержание препарата в пробе, мг/кг или мг/л; А — количество препарата, найденное путем визуального сравнения со стандартным раствором, мкг; Р — масса или объем исследуемой пробы, г или мл; А1 – содержание препарата в стандартном растворе, мкг; S1 – площадь пятна стандартного раствора, мм2; S – площадь пятна пробы, мм2.

Величина Rf зависит от адсорбента, размера его частиц, количества и природы связующего материала, толщины слоя, природы подвижного растворителя, степени насыщения камеры для хроматографирования парами подвижного растворителя, расстояния пройденного растворителем, температуры, количества и природы коэкстрактивных веществ.

Для ДДТ Rf для оксида алюминия составляет 0,61-0,71 (в зависимости от изомера) и 0,50-0,54 на силикагеле.

На слое оксида алюминия обнаруживаются три пятна, которые соответствуют 4,4'-ДДТ (основное пятно), 2,4'-ДДТ и 4,4'-ДДД (слабое пятно). Пятно ДДД проявляется, если содержание ДДТ в анализируемой пробе превышает 20 мкг. Содержание изомеров ДДТ суммируют. На хроматограммах проб пищевых продуктов, содержащих остаточные количества ДДТ, кроме упомянутых трех пятен, обнаруживается четвертое пятно, соответствующее продукту разложения ДДТ — ДДЭ.

На слое силикагеля технический препарат ДДТ дает одно пятно, соответствующее сумме изомеров. Если количество ДДТ в пробе превышает 20 мкг, на хроматограмме появляется слабое пятно, соответствующее ДДД. [5]

Страницы: 1 2 3 4 

Смотрите также

Изоляция космических кораблей
...

Реакции С и О ацилирования
Реакции ацилирования обладают очень многими полезными свойствами. Они позволяют вести в молекулу функциональную группу C=O путем реакций присоединения либо замещения, не подвергая исходную м ...

Газовая хроматография и ее применение в аналитической химии
Хроматография – это обширная область физико-химических методов анализа, которая занимается разработкой методов разделения сложных по составу многокомпонентных смесей. Характерными особен ...