Определение ддт, ддэ, ддд, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в продуктах питания хроматографией в тонком слое
Учим химию / Тонкослойная хроматография и ее роль в контроле качества пищевых продуктов / Контроль качества пищевых продуктов посредством метода ТСХ / Учим химию / Тонкослойная хроматография и ее роль в контроле качества пищевых продуктов / Контроль качества пищевых продуктов посредством метода ТСХ / Определение ддт, ддэ, ддд, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в продуктах питания хроматографией в тонком слое Определение ддт, ддэ, ддд, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в продуктах питания хроматографией в тонком слое
Страница 2

В объединенные экстракты насыпают около 10 г безводного сернокислого натрия или объединенные экстракты фильтруют через воронку с сернокислым натрием. Экстракты переносят в прибор для отгонки растворителей, отгоняют растворитель до небольшого объема (0,1—0,2 мл).

Овощи, фрукты. 10г измельченной пробы трижды экстрагируют в течение 15 мин на аппарате для встряхивания н-гексаном или петролейным эфиром тремя порциями по 30 мл. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, переносят в прибор для отгонки растворителей, отгоняют растворитель до небольшого объема.

Зерно, грибы. 10 г зерна, 50 г сырых или 10 г сухих грибов мелко измельчают и экстрагируют па приборе для встряхивания н-гексаном или петролейным эфиром порциями по 30 мл. Объединенные экстракты переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте и осторожно встряхивают несколько раз. Отделяют органический слой и повторяют обработку до тех пор, пока кислота не станет бесцветной. Сушат экстракт над безводным сернокислым натрием, отгоняют растворитель до небольшого объема.

Яблоки, капуста, трава, сено. 10 г пробы яблок, 10— 20 г капусты, 10—20 г травы или 5—10 г сена измельчают, заливают 100 мл ацетона. Встряхивают 2—3 мин, прибавляют 20 мл ледяной дистиллированной воды и охлаждают на льду 30 мин. Экстракт сливают и фильтруют холодным, экстракцию повторяют. Из объединенных водно-ацетоновых экстрактов отгоняют ацетон, а из водного слоя экстрагируют препарат н-гексаном или петролейным эфиром тремя порциями по 10 мл в течение 10 мин. Гексановые экстракты очищают серной кислотой, насыщенной безводным сернокислым натрием. Сушат безводным сернокислым натрием. Отгоняют растворитель до небольшого объема и наносят на пластинку. Если очистка неполная, экстракт испаряют досуха, остаток промывают холодным ацетоном 3 раза порциями по 0,2 мл и сразу наносят на пластинку.

Рыба, мясо. Мясо пропускают через мясорубку. Рыбу очищают от чешуи, внутренних органов и пропускают через мясорубку. 25 г пробы заливают 40 мл н-гексана или петролейного эфира, взбалтывают 2 мин, разбивают образовавшиеся комочки и оставляют на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединенные экстракты переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл насыщенного раствора сернокислого натрия в серной кислоте и осторожно встряхивают несколько раз. Отделяют органический слой. Обработку повторяют до тех пор, пока кислота не станет бесцветной. Сушат экстракты безводным сернокислым натрием, растворитель испаряют до 0,1 мл.

Внутренние органы, животный жир. 25 г измельченной пробы помещают в колбу и заливают концентрированной серной кислотой, насыщенной безводным сернокислым натрием (проба должна полностью находиться в кислоте). Содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой, прибавляют 40 мл н-гексана, непрерывно встряхивают 2 мин, периодически встряхивают в течение 30 мин. Экстракт декантируют, экстракцию повторяют. Слитые в делительную воронку экстракты осторожно встряхивают с концентрированной серной кислотой, насыщенной сернокислым натрием. Операцию повторяют несколько раз до получения бесцветного раствора серной кислоты. Отделяют гексановый слой, сушат безводным сернокислым натрием и испаряют.

Растительные масла. 10 мл масла наливают в делительную воронку, прибавляют 20 мл ацетона, встряхивают и приливают 10 мл этилового спирта. Выделившееся масло сливают. К ацетоно-спиртовому экстракту прибавляют 100 мл 2%-ного водного раствора сернокислого натрия. Из смеси экстрагируют препарат 2 раза н-гексаном порциями по 30 мл, каждый раз встряхивая 5 мин. К объединенным гексановым экстрактам прибавляют 20 мл насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте и осторожно встряхивают несколько раз. Отделяют органический слой и повторяют обработку до тех пор, пока кислота не обесцветится. Сушат экстракт и испаряют растворитель до 0,1—0,2 мл.

Молоко, сливки. К 50 мл молока или 20г сливок прибавляют концентрированную серную кислоту (30—40 мл) до полного почернения пробы. Охлажденный до 10—15° С раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют н-гексаном 2 раза порциями по 25 мл. Для полного извлечения воронку встряхивают 2 мин, затем оставляют ее на несколько минут до полного разделения слоев. Если образуется эмульсия, прибавляют 1—2 мл этилового спирта. К объединенным экстрактам в делительной воронке прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, насыщенной сернокислым натрием, и осторожно встряхивают несколько раз. Очистку повторяют до получения бесцветной кислоты.

Творог, сыр. 50 г творога или 10 г измельченного на терке сыра заливают 40 мл н-гексана или петролейного эфира, непрерывно встряхивают 2—3 мин и периодически встряхивают в течение 30 мин. Экстракцию повторяют. Объединенные экстракты в делительной воронке очищают серной кислотой, как указано выше.

Страницы: 1 2 3 4

Смотрите также

Гетерогенный катализ
Гомогенно-каталитизируемое превращение протекает в одной фазе, где смешаны и реагенты, и катализатор, и продукты. В гетерогенно-катализируемом превращении катализа-тор образует отдельную фа ...

Процессы и аппараты химической технологии
В данной работе стоит задача спроектировать установку для выпаривания раствора хлорида аммония. Выпаривание – это процесс концентрирования  растворов твердых нелетучих веществ путем части ...

Новые сложные гребнеобразные полиэфиры и полиамиды: синтез, структура и свойства
...