Сливочное масло. 20 г сливочного масла растапливают на водяной бане в круглодонной колбе, прибавляют 50 мл ацетона, тщательно перемешивают до растворения жира, прибавляют 10 мл ледяной дистиллированной воды и охлаждают па льду до затвердения жира (примерно 30 мин). Сливают ацетоновый экстракт процедуру повторяют 3 раза. Из объединенных экстрактов в круглодонной колбе ацетон отгоняют на водяной бане. Пестициды экстрагируют из оставшегося водного экстракта гексаном тремя порциями по 10 мл в течение 5 мин. Объединенные гексановые экстракты в делительной воронке обрабатывают серной кислотой с сернокислым натрием. Очищенный экстракт сушат и упаривают. Второй способ подготовки проб молока и молочных продуктов. Молоко (кефир, простокваша, кумыс и другие цельномолочные продукты). 25 мл продукта помещают в делительную воронку на 300 мл, приливают по 5 мл раствора оксалата калия и насыщенного раствора NaCl, перемешивают, приливают 100 мл ацетона, встряхивают 2 мин. Приливают 100 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Воронку оставляют до полного разделения слоев. Верхнюю фазу отбрасывают, а нижнюю выливают в круглодонную колбу со шлифом и испаряют растворитель досуха. Остаток смывают 30 мл гексана.

Сгущенное молоко. 10—20%-ные сливки. К 10 г продукта прибавляют 10 мл насыщенного раствора NaCI и выливают в делительную воронку вместимостью 150 мл. К смеси приливают 40 мл ацетона, встряхивают 2 мин, приливают 60 мл хлороформа, встряхивают 2—3 мин и оставляют до разделения фаз. Далее поступают, как при определении пестицидов в молоке.

Сгущенные молочные продукты. 10 г продукта помещают в стаканчик, заливают 10 мл воды с температурой 45—50° С, перемешивают и переносят в делительную воронку емкостью 150 мл, добавляют 5 мл раствора оксалата калия. Содержимое воронки перемешивают, приливают 80 мл ацетона и встряхивают 2—3 мин, добавляют 100 мл хлороформа и встряхивают 5—7 мин. После разделения фаз нижнюю фазу сливают в круглодонную колбу, растворители отгоняют, а остаток растворяют в 30 мл петролейного эфира.

Сухие молочные продукты. 3 г сухих молочных продуктов (2 г сухих сливок) высыпают в стаканчик, приливают 15 мл дистиллированной воды с температурой 40—45° С, размешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 300 мл, приливают по 5 мл раствора оксалата калия и насыщенного раствора поваренной соли. Содержимое воронки перемешивают, добавляют 80 мл ацетона и встряхивают 3—5 мин, приливают 100 мл хлороформа, встряхивают 5 мин и оставляют на 3—5 мин (до разделения фаз). Нижнюю фазу сливают в колбу, растворители отгоняют, а остаток смывают 30 мл н-гексана.

Масло, молочный жир. 2 г продукта высыпают в стаканчик, подогревают до 40° С и растворяют в 30 мл н-гексана.

Сметана, 30—40%-ные сливки. 5 г продукта отвешивают в стаканчик, добавляют 10 мл насыщенного раствора поваренной соли и переносят в делительную воронку вместимостью 150 мл. Стаканчик обмывают 40 мл ацетона, смывы переносят в делительную воронку, которую встряхивают 1—2 мин, добавляют 70 мл хлороформа и встряхивают 2—3 мин. Воронку оставляют на 3—5 мин (до разделения фаз), нижнюю фазу слипают в колбу для отгонки растворителей, растворители отгоняют, а остаток смывают 30 мл л-гексана.

Творог, сыр. 10 г творога или измельченного на терке сыра растирают с 10 мл насыщенного раствора поваренной соли и переносят в делительную воронку на 250—300 мл. Прибавляют 80 мл ацетона, встряхивают 2 мин, прибавляют 100 мл хлороформа и вновь встряхивают. Нижнюю фазу используют для анализа после отгонки растворителей, растворив остаток в 30 мл н-гексана.

Очистка экстракта от молочного жира. В нижнюю часть хроматографической колонки помещают стекловату, затем насыпают в колонку 70 мл силикагеля АСК и уплотняют его постукиванием. Колонку промывают 50 мл гексана, а прошедший через нее растворитель отбрасывают. На подготовленную таким образом колонку наносят 30 мл полученного из молока или молочных продуктов экстракта. После впитывания экстракта в сорбент пестицид элюируют 110мл смеси бензола с гексаном (3:8) порциями по 25—30 мл. Элюат собирают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 250—300 мл. Через 10 мин после впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью резиновой груши. После очистки растворители отгоняют под вакуумом.

Хроматографирование. На хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см от ее края шприцем или пипеткой наносят исследуемую пробу в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.

Остаток экстракта в колбочке смывают тремя небольшими порциями (по 0,2 мл) диэтилового эфира, которые наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы, содержащие 1,5 и 10 мкг исследуемых препаратов. Для нанесения 1 мкг стандартный раствор следует разбавлять в 10 раз.