Методики количественного и качественного анализа наличия сульфата в растворе.
Библиотека / Определение содержания в почве сульфат-ионов / Библиотека / Определение содержания в почве сульфат-ионов / Методики количественного и качественного анализа наличия сульфата в растворе. Методики количественного и качественного анализа наличия сульфата в растворе.
Страница 5

Растворы сравнения готовят с концентрациями растворимых соединений сульфата от 0 до 9,6 мг/мл с разницей между растворами в 0,8 мг/мл. К навескам сульфатной соли приливают 1 л 1М раствора KCl с 0,443 г NaSO4. растворы могут храниться в холодильнике не более трех месяцев. Для определения оптической плотности растворы шкалы сравнения и образца смешивают с равным объемом осаждающего раствора. Проводят фотометрию при условиях, описанных выше, относительно стандартного раствора, не содержащего сульфатов.

Если полученные результаты выходят за пределы калибровочной кривой, анализируемый раствор разбавляют в несколько раз (в зависимости от степени превышения значений шкалы) и повторяют замеры, после чего полученное по шкале значение увеличивают в соответствующее количество раз.

В другом варианте турбидиметрического анализа к анализируемому раствору добавляют стабилизирующий раствор, содержащий хлорид натрия, соляную кислоту, этанол и глицерин. После перемешивания с помощью магнитной мешалки в раствор добавляют порошок BaCl2 , снова перемешивают ровно 1 мин и через 1-3 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм.

Фотометрический анализ является косвенным. В его основе также лежит реакция осаждения SO42- в виде сульфата бария. Но в качестве осадителя используют не хлорид бария, а солянокислый раствор хромата бария. Это соединение трудно растворимо в воде, но в кислой среде оно переходит в растворимый в воде дихромат. При проведении анализа к аликвоте анализируемого раствора добавляют строго определенный объем раствора – осадителя. Часть ионов бария реагирует с SO42- с образованием BaSO4 . Далее в систему добавляют аммиак, при этом дихромат-ион переходит в нерастворимый хромат:

Cr2O7 2- + OH- = 2 CrO4 2- + H+

Так как часть ионов бария связана сульфат-ионами, часть ионов Cr2O7 2- , эквивалентная количеству сульфат-ионов, остается в растворе. Хромат-ионы окрашивают раствор в лимонно-желтый цвет, который может быть проанализирован фотометрическим методом. По концентрации хромат-ионов оценивается концентрация SO42- в анализируемой водной вытяжке. Оптическую плотность измеряют при длине волны 400-410 нм, максимум светопоглощения приходится на 373 нм.

Аликвоту водной вытяжки (3-20 мл) помещают в мерную колбу объемом 50 мл, приливают 2,5 мл раствора-осадителя сульфат-ионов (солянокислый 0,05 М раствор хромата бария), содержимое колбы перемешивают и колбы 30 мин выдерживают на водяной бане. Затем в колбу по каплям доьавляют 25%-ный раствор аммиака до выпадения лимонно-желтого осадка и перехода оранжевой окраски раствора в лимонно-желтую. Объем жидкости в колбе доводят до 50 мл дистиллированной водой, содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через плотный фильтр. Оптическую плотность фильтрата измеряют при длине волны 400 нм.

Для получения градуировочной шкалы в мерные колбы вместимостью 50 мл наливают 0, 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мл стандартного 0,02 н раствора Na2SO4 . Затем в колбы до половины их объема добавляют дистиллированную воду и их содержимое анализируют как описано выше.

В качестве осадителя берут 0,05 М раствор BaCrO4 в 1,5 М растворе соляной кислоты. Если при растворении и суточном настаивании получают мутный раствор хромата бария, его фильтруют.

Содержание сульфат-иона рассчитывают по формуле:

SO42- мМ/100 г почвы = С(SO42- ) Vo100 / Van m,

SO42- % = SO42- мМ/100 г почвы М (1/2 SO42-),

где С(SO42- ) – концентрация эквивалентов сульфат-ионов, мМ/ объем мерной колбы; Van – объем аликвоты водной вытяжки, мл; m – навеска почвы, г; Vo – общий объем воды, добавленный к почве, мл; М (1/2 SO42-) – молярная масса эквивалента сульфат-иона, 0,048 г/мМ.

Страницы: 1 2 3 4 5 6

Смотрите также

Глюкоза
...

Химические свойства и область применения полиэтилентерефталата
Полиэтилентерефталат (ПЭТФ, ПЭТ)- термопластик, наиболее распространённый представитель класса полиэфиров, известен под разными фирменными названиями: полиэфир, лавсан или полиэстер. Пла ...

Определение глюкозы в вине
Тема  нашей курсовой работы – определение глюкозы в вине. Определение основано на окислении альдоз щелочным раствором йода, который в условиях определения не окисляет кетозы. Мы ставили ...