Методики количественного и качественного анализа наличия сульфата в растворе.
Библиотека / Определение содержания в почве сульфат-ионов / Библиотека / Определение содержания в почве сульфат-ионов / Методики количественного и качественного анализа наличия сульфата в растворе. Методики количественного и качественного анализа наличия сульфата в растворе.
Страница 4

Недостатком данного метода является то, что на цветную реакцию влияют очень многие катионы. Поэтому при анализе проводят отделение сульфат-ионов от катионов с помощью ионообменной хроматографии. Для этого водную вытяжку пропускают через уравновешенную буфером ионообменную колонку, забитую сильнокислым катионитов в Н+ - форме. Анионы, в том числе SO42-, катионитом не поглощаются и проходят через колонку вместе с анализируемым раствором. Далее проводят осадительное титрование: устанавливают рН раствора равным 2, приливают равный объем ацетона или спирта, вносят каплю 0,1 % - го водного раствора нитхромазо и титруют 0,02 н BaCl2 до перехода фиолетовой окраски в голубую, не изменяющуюся в течение 1-2 минут. Титрование ведут медленно, при постоянном перемешивании раствора.

Ионообменная хроматография может быть использована и как отдельный метод для определения содержания сульфат-ионов в растворе при пропускании водной вытяжки через анионообменник и ее дальнейшей элюции сильными катионами заранее известной концентрации.

Из инструментальных методов для определения сульфат-ионов в водной вытяжке из почвы наиболее часто используют фотометрический и турбидиметрический методы. Оба метода не являются чисто инструментальными, так как требуют предварительного проведения химических реакций.

Турбидиметрический метод основан на физическом анализе взвесей малорастворимых соединений. После образования взвеси измеряют либо ослабление светового потока (турбидиметрический метод), либо интенсивность рассеянного светового потока (нефелометрический метод).

Интенсивность светового потока и его ослабление зависят от многих факторов, в частности, от объема частиц. Поэтому должны сторого соблюдаться условия проведения анализа испытуемых и стандартных растворов. Должны быть одинаковыми порядок сливания растворов, скорость и время перемешивания компонентов системы и другие условия. Для стабилизации взвеси в анализируемую систему добавляют различные стабилизирующие растворы (в частности, может использоваться раствор крахмала, глицерин или спирт).

Существует множество вариантов турбидиметрического метода определения SO42- . Один из вариантов метода утвержден в качестве ГОСТа 26426-85. В этом методе используют солянокислый раствор хлорида бария в качестве осаждающего раствора. Подвижную серу извлекают из почвы не бидистиллированной водой, а раствором 1 н KCl при соотношении почва:раствор 1:2,5. Оптическую плотность взвеси измеряют через 10 мин после добавления осаждающего раствора и тщательного перемешивания при длине волны 520 нм. используются кюветы с толщиной просвечиваемого слоя 5 см. В качестве стабилизатора взвеси используют растворимый крахмал. Содержание сульфата определяют по калибровочной шкале, составленной по измерению оптических плотностей растворов сравнения. Общая схема опыта такова:

Навески почвы массой 30 г заливают 75 мл экстрагирующего раствора, фильтруют как описано выше. Для приготовления осаждающего раствора 20 г двухводного хлорида бария растворяют в 800 мл дистиллированной воды, добавляют 60 мл 1н HCl и выдерживают смесь на кипящей водяной бане (1000 С) несколько минут. к охлажденному раствору добавляют 5 г крахмала, предварительно растворенного в аликвоте воды. Перемешивают, снова нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании, пока раствор не станет прозрачным. Охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 л. Готовый раствор хранится в холодильнике, перед определением оптической плотности его желательно профильтровать через бумажный складчатый фильтр.

Страницы: 1 2 3 4 5 6

Смотрите также

Силикагель и его применение в высокоэффективной жидкостной хроматографии
В современной промышленности и науке особое место среди сорбентов принадлежит силикагелю, представляющему собой высушенный гель кремниевой кислоты. По масштабам применения силикагель существ ...

Физико-химические основы активации электродов, работающих по принципу электрохимического внедрения для литиевого аккумулятора
...

Экспериментальная часть
Реагенты и оборудование. Уравнение реакции имеет вид: Реактивы: N-фенилантраниловая кислота (С13Н11О2N, M=213 г/моль, Тпл=179-1810С) – 3г, серная кислота (Н2SО4, M=98.08 г/моль, Тпл=-13 ...