Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в атмосфере монооксида углерода при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/6 – D – аллиловый спирт=1/1, Pd3(OAc) 6/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.
В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.
Физико – химические свойства продуктов аллилирования.
№№ |
Структура |
Молек. масса |
Т кип., 0С (Р, мм рт. ст) |
nD20 |
I |
|
132 |
54,0 (20) |
1,4800 |
II |
|
132 |
52,5 (20) |
1,4785 |
III |
|
132 |
67,5 (20) |
1,5094 |
IV |
|
172 |
59 – 60 (20) |
1,5035 |
V |
|
172 |
56,5 – 57,0 (20) |
1,5185 |
VI |
|
172 |
52,0 – 53,0 (20) |
1,5134 |
VII |
|
134 |
78,0 – 80,0 (20) |
1,4940 |
VIII |
|
134 |
76,5 – 77,5 (20) |
1,5005 |
Гидроксикарбонильные соединения. Дикарбоновые кислоты
a-Гидроксикарбонильные
соединения, как уже отмечалось, могут быть получены окислением диолов
гипобромитом натрия или реагентом Фентона.
Для
a-гидроксикарбонильных
соединений характерна ...
Определение хлоридов в сточных водах
...
Увеличение степени защиты стали от коррозии в нейтральных и кислых средах
Работа посвящена
проблеме увеличения степени защиты стали от коррозии в нейтральных и кислых
средах, при использовании фосфорсодержащих ингибиторов, а также
совершенствованию дискретных мет ...