Аллилирование НБД 6 – D – аллиловым спиртом.
Учим химию / Норборненна-2,5-диен и его свойства / Учим химию / Норборненна-2,5-диен и его свойства / Аллилирование НБД 6 – D – аллиловым спиртом. Аллилирование НБД 6 – D – аллиловым спиртом.
Страница 1

Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в атмосфере монооксида углерода при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/6 – D – аллиловый спирт=1/1, Pd3(OAc) 6/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.

Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет. Далее добавляли необходимое количество НБД и аллилового спирта, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфина. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па. Далее к реактору присодиняли балон с СО, предворительно продувая сединительные трубки, исключая возможность попадания в реакционный объем кислорода воздуха и влаги.

В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.

Физико – химические свойства продуктов аллилирования.

№№

Структура

Молек. масса

Т кип., 0С (Р, мм рт. ст)

nD20

I

132

54,0 (20)

1,4800

II

132

52,5 (20)

1,4785

III

132

67,5 (20)

1,5094

IV

172

59 – 60 (20)

1,5035

V

172

56,5 – 57,0 (20)

1,5185

VI

172

52,0 – 53,0 (20)

1,5134

VII

134

78,0 – 80,0 (20)

1,4940

VIII

134

76,5 – 77,5 (20)

1,5005

Страницы: 1 2

Смотрите также

Замена углерода
Ученые немало высказывались на тему возможности построения органических молекул с помощью других атомов, но на практике доказать эту возможность на данный момент не удалось. ...

Углеграфитовые материалы
Все виды углеграфитовых материалов производятся на основе углерода. Ассортимент изделий весьма многочислен, а каждый вид характеризуется оригинальными свойствами. Основную роль в создани ...

Ионные реакции в растворах. Солевой эффект (в ТАК)
Теория активированного комплекса позволяет элегантно объяснить специфические особенности кинетики ионных реакций в жидкой фазе. Теория Активированного Комплекса – Теория Переходного Сост ...