Общая методика синтеза a-замещённых нитронов.
Страница 5

Бис-(2,2,4,4-тетрааметил-пирролин-1-оксид)ртуть 109.Маслообразный продукт, полученный после отгонки растворителя, затёрли в гексане, отфильтровали, промыли трет-бутилметиловым эфиром. ЯМР 1Н (СDCl3, d, м.д.): 1.21 (c, 6H, CH3), 1.44 (c, 6H, CH3), 1.97 (c, 2H, CH2). ЯМР 13C (СDCl3, d, м.д.): 28.08, 29.48 (4СН3), 42.65 (СН2), 50.93 (С4), 75.67 (С2), 183.72 (С=N). Масс-спектр: найдено M+ = 582.18115, вычислено для C16H28HgN2O2 M+= 582,18569.

3,3,5,5-тетраметил-2-триэтилгермилпирролин-1-оксид 110.

Продукт реакции хроматографировали на Al2O3, элюент – хлороформ, выделили фракцию с Rf = 0.9. После отгонки растворителя получили маслообразный продукт. ЯМР 1Н (СDCl3, d, м.д.): 1.0-1.1 (м, 8Н, Et3-Ge), 1.12 (c, 6H, CH3), 1.37 (c, 6H, CH3), 1.70 (c, 2H, CH2). ЯМР 13C (СDCl3, d, м.д.): 9.00 (C

H3CH2-Ge), 8.70 (CH3C

H2-Ge), 28.06 (2 СН3), 29.16 (2 СН3), 42.53 (С5), 50.67 (С4), 74.46 (С3), 154.69 (С=N).

1,2,2,5,5-Тетраметил-4-триэтилгермил-3-имидазолин-3-оксид 110a.

После обработки реакционной массы получили маслообразный продукт, который хроматографировали на Al2O3, элюент - хлороформ. ЯМР 1Н (CCl4 , d, м.д.): 1.04 (с, 15H, Ge(C2H5)3), 1.16, 1.33 (оба с, 6H, 2 CH3), 2.32 (с, 3H, NCH3). ЯМР 13C (CCl4, d, м.д.): 3.74, 9.00 (Ge(C2H5)3), 24.45, 24.72 (CH3), 26.99 (NCH3), 65.07 (C2), 89.97 (C5), 146.64 (C=N®O).

2,2,5,5-Тетраметил-4-триэтилгермил-3-имидазолин-3-оксид 110б.

Время литиирования 30 минут, использовали двойной избыток s-BuLi. Маслообразный продукт хроматографировали на препаративной пластине с селикагелем, элюент - СНСl3 + 10 % СН3ОН, собрали фракцию Rf = 0.6. ЯМР 1Н (СDCl3, d, м.д.): 0.95-1.15 (м, 15H, Ge-Et3), 1.53 (c, 6H, CH3), 1.48 (c, 6H, CH3), 1.94 (c, ушир. 1Н, N -Н). ЯМР 13C (СDCl3, d, м.д.): 3.6 (Ge-C

H2CH3), 9.0 (GeCH2C

H3), 29.07, 29.23 (C

H3), 63.93 (С2), 99.74 (С5), 150.47(C

=N®O).

Страницы: 1 2 3 4 5 

Смотрите также

Получение уксусной кислоты
...

Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02
Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 – 113 °С. Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хло ...

Исследование морфологической структуры, физико-химических и химических характеристик беленой, сульфатной целлюлозы из древесины хвойной породы
Одним из наиболее важных факторов, определяющих развитие большинства отраслей промышленности, является устойчивая сырьевая база, и в частности углерод содержащее сырье. К такому сырью относ ...