Изучение полученных порошков

2.4.1 Рентгенофазовый анализ (РФА)

Учитывая то, что работа предполагала проведение большого числа синтезов с целью подбора оптимальных условий, было необходимо выбрать сравнительно простой и надежный метод контроля состава полученного продукта. В качестве такого метода был выбран РФА. Обработка рентгенограмм проводилась следующим образом. Проводилась идентификация полос и измерялась их относительная интенсивность. Затем рассчитывался относительный рентгеновский вес каждой из обнаруженных фаз по приведенной ниже формуле:

S I2k,x

Px = ¾¾¾¾

SS I2k,x

где: x – индекс, обозначающий одну из фаз,

Ik,x – интенсивность полосы фазы x с номером k.

Px использовался в качестве численной характеристики относительного выхода фазы x. Ясно, что численное значение Рx не равно весовой или молярной доле фазы x в полученном продукте, но позволяет сравнивать результаты синтезов друг с другом.

2.4.2 Дифференциально-термический анализ

Дифференциально-термический анализ применялся для отслеживания температур фазовых переходов в порошках, полученных МВ путем. Метод являлся контрольным по отношению к методу РФА.

Для термографических исследований применялись специальные маленькие (l=30мм, d=5мм) кварцевые ампулы, которые промывались сначала хромовой смесью, затем дистиллированной водой, после чего высушивались. Порошок (около 50 мг) помещался в ампулу, которая откачивалась до остаточного давления 10-3 мм. рт. ст. и отпаивалась.

Для регистрации термических эффектов использовались хромель-алюмелевые термопары. Фиксирование температуры осуществлялось на компьютере. Производилась запись кривых нагревания в координатах "температура – разность температур". Скорость нагрева была выбрана 10 град/мин. Температуры эффектов регистрировались с точностью до 5°С.

полиольный синтез нанопорошок селеноиндат медь

2.4.3 Электронная микроскопия

Для электронно-микроскопических исследований использовались JEOL-2010 HRTEM (напряжение 200 кВ) и Jeol 2000SF2. С помощью этого же оборудования были получены дифрактограммы отдельных нанокристаллов. Фотографии селеноиндата меди сделаны на SEM Supra 35 фирмы Zeiss.

Смотрите также

Мутации структуры белковоподобного сополимера. Компьютерное моделирование
...

Исследование свойств хрома и его соединений
Хром и его соединения активно используются в промышленном производстве, особенно в металлургии, химической, огнеупорной промышленности. Область его применения достаточно широка, поэтому угл ...

Наркотические и психотропные вещества
Злоупотребление наркотическими средствами и незаконная торговля ими в последнее время во многих, особенно развитых странах мира, приняли катастрофические размеры. Официальная пресса США, Ге ...