2.4.1 Рентгенофазовый анализ (РФА)

Учитывая то, что работа предполагала проведение большого числа синтезов с целью подбора оптимальных условий, было необходимо выбрать сравнительно простой и надежный метод контроля состава полученного продукта. В качестве такого метода был выбран РФА. Обработка рентгенограмм проводилась следующим образом. Проводилась идентификация полос и измерялась их относительная интенсивность. Затем рассчитывался относительный рентгеновский вес каждой из обнаруженных фаз по приведенной ниже формуле:

S I2k,x

Px = ¾¾¾¾

SS I2k,x

где: x – индекс, обозначающий одну из фаз,

Ik,x – интенсивность полосы фазы x с номером k.

Px использовался в качестве численной характеристики относительного выхода фазы x. Ясно, что численное значение Рx не равно весовой или молярной доле фазы x в полученном продукте, но позволяет сравнивать результаты синтезов друг с другом.

2.4.2 Дифференциально-термический анализ

Дифференциально-термический анализ применялся для отслеживания температур фазовых переходов в порошках, полученных МВ путем. Метод являлся контрольным по отношению к методу РФА.

Для термографических исследований применялись специальные маленькие (l=30мм, d=5мм) кварцевые ампулы, которые промывались сначала хромовой смесью, затем дистиллированной водой, после чего высушивались. Порошок (около 50 мг) помещался в ампулу, которая откачивалась до остаточного давления 10-3 мм. рт. ст. и отпаивалась.

Для регистрации термических эффектов использовались хромель-алюмелевые термопары. Фиксирование температуры осуществлялось на компьютере. Производилась запись кривых нагревания в координатах "температура – разность температур". Скорость нагрева была выбрана 10 град/мин. Температуры эффектов регистрировались с точностью до 5°С.

полиольный синтез нанопорошок селеноиндат медь

2.4.3 Электронная микроскопия

Для электронно-микроскопических исследований использовались JEOL-2010 HRTEM (напряжение 200 кВ) и Jeol 2000SF2. С помощью этого же оборудования были получены дифрактограммы отдельных нанокристаллов. Фотографии селеноиндата меди сделаны на SEM Supra 35 фирмы Zeiss.