Фотометрический метод с реактивом Несслера
Статьи и работы по химии / Анализ азота и его соединений / Статьи и работы по химии / Анализ азота и его соединений / Фотометрический метод с реактивом Несслера Фотометрический метод с реактивом Несслера

Сущность метода.

В щелочном растворе аммиак реагирует с тетранодомеркуратом(II) калия, образуя различные желто-коричневые соединения, выпадающие в осадок или (при малых кон­центрациях) переходящие в коллоидные растворы. В условиях фотометрического определения реакция в основном проходит по уравнению

Содержание азота, ртути и иодида в осадке выражается от­ношением 1:2:3, однако возможно присутствие в осадке и дру­гих соединений (OHg2 NH2I и др.). Некоторая неопределенность состава образующегося соединения требует точного соблюдения условий проведения определения как при анализе пробы, так н при построении калибровочного графика.

Мешающие вещества.

Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает такое большое число веществ, что рекомендовать этот метод без отгонки можно лишь для анализа природных вод, питьевой воды и лишь очень немногих сточных вод. Предварительную отгонку аммиака про­водят, как описано в разделе 7.1.1

Реактивы

Все реактивы, используемые при предварительной отгонке аммиака.

Реактив Несслера, Приготовляют одним из следующих способов.

1. Растворяют в 50 мл безаммиачной воды 50 г иодида калия. Отдельно 30 г хлорида ртути (II) растворяют в 150 мл нагретой до кипения безаммиачной воды. Горячий раствор хлорида ртути (II) приливают к раствору иодида калия до появления не исчезающего при перемешивании красного осадка. Затем фильтрует через стеклянный фильтр или через слой прокаленного асбеста и к фильтрату прибавляют раствор 150 г едкого кали в 300 мл безаммиачной воды. Разбавив полученный раствор до 1 л, вводят в него еще 5 мл насыщен­ного раствора хлорида ртути (II) и оставляют в темном месте до полного осветления. Хранят в темноте в склянке, закрытой корковой пробкой; для ра­боты отбирают пипеткой прозрачную жидкость, не взмучивая осадка со дна склянки.

2. Растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды 100 г безвод­ного иодида ртути (II) и 70 г безводного иодида калия. Полученную смесь медленно, при непрерывном перемешивании переносят в охлажденный раствор 160 г едкого натра в 500 мл безаммиачной воды. Затем полученную смесь разбавляют безаммиачной водой до 1 л. Хранят в тех же условиях, как и реактив, полученный предыдущим способом.

3. В продаже имеются и готовые препараты реактива Несслера.

Ход определения.

Из мерной колбы, содержащей отогнанный из пробы аммиак в растворе борной кислоты, отбирают такую аликвотную часть, чтобы в ней содержалось 5-60 мкг NH+4, если предполагается измерение оптической плотности в кювете с толщиной слоя жидкости 5 см, или 25-300 мкг NH+4, если предпо­лагают пользоваться кюветой с толщиной слоя 1 см. Разбавляют отобранную порцию безаммиачной водой до 50 мл, приливают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин,

Оптическую плотность полученного окрашенного раствора из­меряют при = 425 им, поместив во вторую кювету фотометра холостой раствор (раствор реактивов),

Содержание NH+4 находят по калибровочному графику, для построения которого пользуются растворами хлорида аммония в безаммиачной воде тех концентраций, какие указаны при аписании предыдущего метода определениям.

Смотрите также

Физические и химические свойства диэлектриков
При выборе электроизоляционного материала для конкретного применения приходится обращать внимание не только на  его электрические свойства в нормальных условиях, но рассматривать также их с ...

Умягчение воды катионированием
...

Озоновые дыры. Экологические проблемы человечества
...