Синтез проводили по методике 2.6.
К суспензии 7,0 г (0,04 моль) тонкоизмельченного 2-диазоиндандиона-1,3 (см. п. 3.3.) в 60 мл этанола прикапали при перемешивании и охлаждении льдом 4,7 г (0,04 моль) трет-бутилгипохлорита (см. п. 3.4.) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 0С.
Вскоре из прозрачного раствора выпадают желтые кристаллы, которые через 30 мин. отсосали. Концентрирование маточного раствора при 30 0С/12 мм рт. ст. дало еще некоторое количество продукта. После перекристаллизации всех фракций из этанола получили 6,9 г (72 %) бледно-желтого кеталя с Тпл. = 84 0С.
Результаты анализа полученного вещества:
Тпл. = 84 0С
ИК (KBr): 1750, 1720 см-1 (С=О).
Процессы и аппараты химической технологии
В данной работе стоит задача спроектировать
установку для выпаривания раствора хлорида аммония.
Выпаривание – это
процесс концентрирования растворов твердых нелетучих веществ путем части ...
Экспериментальная часть
Измерения
проводили по трехэлектродной схеме: рабочий электрод – стеклоуглеродный
стержень (Æ 0,7 мм), вспомогательный электрод – стеклоуглеродный тигель (V = 25 см3) и электрод сравнения – хл ...
Магнийорганические соединения
Магнийорганические
соединения относятся к числу одних из самых известных металлоорганических соединений.
Они широко применяются в органическом синтезе, хотя в последнее время их
потеснили л ...