Синтез 2,2-диэтоксииндандиона-1,3

Синтез проводили по методике 2.6.

К суспензии 7,0 г (0,04 моль) тонкоизмельченного 2-диазоиндандиона-1,3 (см. п. 3.3.) в 60 мл этанола прикапали при перемешивании и охлаждении льдом 4,7 г (0,04 моль) трет-бутилгипохлорита (см. п. 3.4.) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 0С.

Вскоре из прозрачного раствора выпадают желтые кристаллы, которые через 30 мин. отсосали. Концентрирование маточного раствора при 30 0С/12 мм рт. ст. дало еще некоторое количество продукта. После перекристаллизации всех фракций из этанола получили 6,9 г (72 %) бледно-желтого кеталя с Тпл. = 84 0С.

Результаты анализа полученного вещества:

Тпл. = 84 0С

ИК (KBr): 1750, 1720 см-1 (С=О).

Смотрите также

Вслед за Либихом
В 1825 г. торговое судно впервые доставило в Гамбург чилийскую селитру. Груза было много — он был насыпан выше бортов, и никто не догадывался, зачем он нужен. В то время был уже огромн ...

Реакторы идеального вытеснения
Вариант № 14 реактор газовый поток вытеснение В Р.И.В. Проводят окисление SO2. Объем реакционной зоны 150 м2. Объемный расход смеси 50000 м3/г. Состав исходной смеси SO2 – 0,1; O2 – 0, ...

Нефть и продукты её переработки
...