Синтез п-толуолсульфонилазида

Синтез осуществляли по методике 2.2.

К раствору 95,2 г (0,50 моль) п-толуолсульфонилхлорида (предварительно перекристаллизованного из эфира) в 150 мл ацетона прикапывали при перемешивании раствор 35,7 г (0,55 моль) азида натрия в 100 мл воды и следили, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 25 0С. Через 1,5 ч добавили еще 1 л воды и отделили органическую фазу на делительной воронке. Затем органическую фазу смешали с 250 мл воды и выделившийся тозилазид промыли водой (3 * 100 мл) и высушили над Na2SO4. При отсасывании получили маслянистый п-тозилазид с Тпл. = 5 0С, который затем полностью закристаллизовали. Выход твердого п-тозилазида составил 81 г (82 %).

Результаты анализа полученного вещества:

Тпл. = 5 0С

ИК (пленка): 2130 (N3), 1370, 1170 см-1 (SO2).

Смотрите также

Технология производства эпоксидных смол
Производство эпоксидных смол началось с исследований проводимых в США и Европе накануне второй мировой войны. Первые смолы — продукты реакции эпихлоргидрина с бисфенолом А — были получены в ...

Правила выживания в химической лаборатории
  􀀹 Если у вас в руках жидкое - не разлейте, порошкообразное не рассыпьте, газообразное - не выпустите наружу. 􀀹 Если Вы пользуетесь чем-либо - содержите в чистоте и по ...

Амины жирного ряда (алифатические амины)
Изомерия в ряду алифатических аминов связана с изомерией углеводородного радикала и количеством заместителей у атома азота. Многие амины имеют тривиальные названия. По рациональной номенклатуре н ...