Синтез п-толуолсульфонилазида

Синтез осуществляли по методике 2.2.

К раствору 95,2 г (0,50 моль) п-толуолсульфонилхлорида (предварительно перекристаллизованного из эфира) в 150 мл ацетона прикапывали при перемешивании раствор 35,7 г (0,55 моль) азида натрия в 100 мл воды и следили, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 25 0С. Через 1,5 ч добавили еще 1 л воды и отделили органическую фазу на делительной воронке. Затем органическую фазу смешали с 250 мл воды и выделившийся тозилазид промыли водой (3 * 100 мл) и высушили над Na2SO4. При отсасывании получили маслянистый п-тозилазид с Тпл. = 5 0С, который затем полностью закристаллизовали. Выход твердого п-тозилазида составил 81 г (82 %).

Результаты анализа полученного вещества:

Тпл. = 5 0С

ИК (пленка): 2130 (N3), 1370, 1170 см-1 (SO2).

Смотрите также

Свойства элементов подгруппы VIВ и VIIВ
Цель работы: изучение химических свойств элементов подгруппы хрома и марганца. Хром, молибден и вольфрам составляют VIB группу периодической системы. В невозбужденном состоянии электронное стро ...

Основные методы умягчения воды
...

Адсорбция полимеров на неорганических носителях
Адсорбция (от лат. ad — «на, при» и sorbeo — «поглощаю») – это процесс поглощения одного вещества (адсорбата) поверхностью другого (адсорбентом). Процесс проходит самопроизвольно, в не ...