Данная реакция включает в себя несколько последовательных стадий:
А. В реакционную колбу с механической мешалкой и обратным холодильником помещают 100 г диэтилового эфира фталевой кислоты и 20 г мелконарезанного натрия и при перемешивании и нагревании прикапывают в течение часа смесь 2,0 г этанола и 98,0 г этилацетата. После этого реакционную смесь кипятят с обратным холодильником еще 6 ч.
Желтую суспензию охлаждают, добавляют 50 мл безводного эфира и фильтровали. Остаток на фильтре отсасывают и высушивают на воздухе, что дает 75,6 г (70 %) натриевой соли этилового эфира 1,3-диоксоиндан-2-карбоновой кислоты.
Б. Натриевую соль, полученную по методике А, порциями при энергичном перемешивании вносят в 2 л кипящей воды (стакан на 5 л), охлаждают до 70 0С и после окончания выделения диоксида углерода к полученному красному раствору прикапывают при перемешивании 400 мл водного раствора серной кислоты (3:1).
Затем реакционную смесь охлаждают на бане со льдом до 15 0С, отсасывают выпавший индандион-1,3 и после высушивания его в вакууме при 50 0С/12 мм рт. ст. получают 45,0 г (98 % в пересчете на натриевую соль) сырого желтого в-дикетона с Тпл. = 128–129 0С. Продукт перекристаллизовывают растворением при нагревании в смеси 80 мл диоксана и 50 мл бензола (осторожно!) с добавлением 35 мл петролейного эфира (40–600С), а затем выделяют в виде желтых игл с Тпл. = 130–131 0С.
Свойства элементов подгруппы VIIIB.
Цель работы: изучение
химических свойств железа, кобальта, никеля.
Первую триаду VIIIВ группы
периодической системы, состоящую из Fе, Со, Ni, очень часто называют
семейством железа. На внешнем э ...
Технология нуклеофильного замещения функциональных групп в органических соединениях
Атом
галогена в молекуле органического соединения с успехом может быть замещен на
другие группы атомов, что создает широкие возможности для синтеза биологически
активных соединений, исходя ...