Получение индандиона-1,3

Данная реакция включает в себя несколько последовательных стадий:

А. В реакционную колбу с механической мешалкой и обратным холодильником помещают 100 г диэтилового эфира фталевой кислоты и 20 г мелконарезанного натрия и при перемешивании и нагревании прикапывают в течение часа смесь 2,0 г этанола и 98,0 г этилацетата. После этого реакционную смесь кипятят с обратным холодильником еще 6 ч.

Желтую суспензию охлаждают, добавляют 50 мл безводного эфира и фильтровали. Остаток на фильтре отсасывают и высушивают на воздухе, что дает 75,6 г (70 %) натриевой соли этилового эфира 1,3-диоксоиндан-2-карбоновой кислоты.

Б. Натриевую соль, полученную по методике А, порциями при энергичном перемешивании вносят в 2 л кипящей воды (стакан на 5 л), охлаждают до 70 0С и после окончания выделения диоксида углерода к полученному красному раствору прикапывают при перемешивании 400 мл водного раствора серной кислоты (3:1).

Затем реакционную смесь охлаждают на бане со льдом до 15 0С, отсасывают выпавший индандион-1,3 и после высушивания его в вакууме при 50 0С/12 мм рт. ст. получают 45,0 г (98 % в пересчете на натриевую соль) сырого желтого в-дикетона с Тпл. = 128–129 0С. Продукт перекристаллизовывают растворением при нагревании в смеси 80 мл диоксана и 50 мл бензола (осторожно!) с добавлением 35 мл петролейного эфира (40–600С), а затем выделяют в виде желтых игл с Тпл. = 130–131 0С.

Смотрите также

Радиоактивный анализ
Радиоактивный анализ открыл в конце XIX столетия (в 1895 г.) немецкий физик Вильгельм Конрад Рентген невидимые лучи способные беспрепятственно проходить через твёрдые тела и вызывать почерн ...

Производство уксусной кислоты
Уксусная кислота — первая из органических кислот, которая стала известна человеку. Впервые она была получена И.Глаубером в 1648 г. и в концентрированном виде путем вымораживания ее водных рас ...

Фазовые равновесия
Гетерогенная система - система, состоящая из нескольких фаз. Фазой называется совокупность гомогенных (однородных) частей системы, одинаковых по составу, химическим и физическим свойств ...