Анализ полученных результатов

В ходе эксперимента для оценки удерживающей способности химически модифицированных силикагелей на примере вещества эналаприла малеата были использованы колонки на основе цианосилильного силикагеля (Waters RP-CN 4,6х250 мм, Zorbax XDB-CN 4,6х250 мм), а также колонки на основе октадецилсилильного (Waters Symmetry C18 4,6х250 мм, Zorbax SB C18 4,6х250 мм) и октасилильного (Waters Symmetry C8 4,6х250 мм, Zorbax SB C8 4,6х250 мм) силикагелей. Апробированные колонки имеют одинаковую геометрию (высоту и длину колонки, размер частиц сорбента), но различаются «привитыми» фазами. Также в конце эксперимента для оценки зависимости удерживающей способности от природы самого сорбента была апробирована колонка на основе оксида циркония (IV). Ввиду дороговизны колонок на основе оксида циркония (IV) использовалась колонка размером 4,6х150 мм (Discovery ZR-РBD 4,6х150 мм).

Полученные данные, приведенные в табл. 2, показывают существенные различия в удерживании эналаприла малеата в зависимости от «привитой фазы».

На силикагелях, модифицированных группами С18 и С8 времена удерживания эналаприла малеата достаточно велики для его полного разделения, однако эффективность колонок не соответствует поставленным требованиям (число теоретических тарелок - менее 6000, коэффициент симметрии пика - более 1,7).

Времена удерживания в цианосилильной колонке Waters RP-CN 4,6х250 мм, а также в колонке на основе оксида циркония (IV) Discovery ZR-RBD 4,6х150 мм малы и сопоставимы со временем выхода неудерживаемого компонента. Кроме того, эти колонки отличаются наименьшим числом теоретических тарелок, что указывает на низкую эффективность разделения.

Таким образом, для методики количественного определения эналаприла малеата оптимальной хроматографической колонкой, отвечающей поставленным требованиям (п. 2.4), при данных условиях хроматографирования является колонка размером 4,6х250 мм, заполненная силикагелем цианосилильным для хроматографии [19], с размером частиц 5 мкм Zorbax XDB-CN.

Таблица 2. Экспериментальные данные для вещества эналаприла малеата

Колонка

Время удерживания

Коэффициент симметрии пика

Число теоретических колонок

Waters RP-CN 4,6х250 мм, 5 мкм

3.812

–

3504

Zorbax XDB-CN 4,6х250 мм, 5 мкм

6.228

1.518

6772

Waters Symmetry C18 4,6х250 мм, 5 мкм

7.618

2.280

5254

Waters Symmetry C8 4,6х250 мм, 5 мкм

9.382

2.314

6779

Zorbax SB C8 4,6х250 мм, 5 мкм

8.483

1.987

5035

Zorbax SB C18 4,6х250 мм, 5 мкм

7.724

2.313

4284

Discovery ZR-РBD 4,6х150 мм, 5 мкм

1.969

1.395

1343

Смотрите также

Ненасыщенные альдегиды и кетоны
Ненасыщенные альдегиды и кетоны, в зависимости от взаимного расположения двойной и карбонильной групп в молекуле, могут быть поделены на три группы: с сопряженными (CH=CH2-COCH3 - метилвини ...

Алхимия как феномен культуры
На современном этапе научное познание мира происходит в соответствии с концепцией естествознания — совокупности естественных наук, которые изучают явления и процессы, происходящие в мире, в ...

Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02
Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 – 113 °С. Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хло ...