1. Отбор и хранение проб. Отбор, консервация и хранение проб питьевой воды по ГОСТ 24481; отбор, консервация и хранение проб воды сточной по инструкции НВН 33.5.3.01. При отборе проб составляют акт отбора, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия лица, отбирающего пробу;

дата.

Примечание: для каждого анализа отбирают по три параллельных пробы воды (одна резервная). Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры. Вода не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

2. Подготовка проб к анализу.

2.1. Измерения массовой концентрации ионов меди, свинца, кадмия и цинка выполняются в одной пробе. При проведении анализов одновременно готовят две параллельных пробы.

2.2. Подготовка проб питьевой и природной пресной воды.

2.3. Пробу подготовленного к испытанию образца воды объемом 100 см3 переносят в выпарительную чашку, добавляют 1–2 см3 концентрированной азотной кислоты. Содержимое чашки упаривают до «влажных солей». Если остаток темный, кислотную обработку повторяют до его осветления.

2.4. Если остаток не осветляется, пробу упаривают досуха и прокаливают в муфельной печи при 450°С в течение 30 мин.

2.5. В чашку с золой добавляют 1 см3 1М хлористоводородной кислоты и 5 см3 раствора фонового электролита. Если зола плохо растворяется, чашку подогревают на водяной бане.

2.6. Раствор пробы, подготовленной к выполнению измерений: раствор, полученный в результате полной минерализации пробы, охлаждают и количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 20 см3 через бумажный фильтр, увлажненный раствором фонового электролита. Раствор доводят до метки фоновым электролитом.

3. Подготовка проб очищенной сточной воды.

Подготовку проб сточной воды выполняют по 2.1 – 2.6 с обязательным выполнением операций по 2.2 (прокаливанием остатка в муфельной печи при 450°С в течение 30 мин).

4. Раствор контрольной "холостой" пробы готовят к выполнению измерений аналогично пробам воды, используя вместо пробы бидистиллированную воду.

5. Выполнение измерений

Выполнение измерений массовой концентрации ионов меди, свинца, кадмия и цинка в подготовленных пробах включает следующие основные операции (табл. 2.4):

Таблица 2.4

Серия измерений пробы: (холостой опыт – проба – проба со всеми добавками) выполняется при параметрах измерений, установленных для каждого измеряемого иона.