6. Регистрация вольтамперограмм «холостой» пробы.

6.1. В стеклоуглеродный тигель электрохимической ячейки помещают 20 см3 «холостой» пробы.

6.2. Закрепляют тигель.

6.3. Устанавливают потенциал электрохимической очистки рабочего электрода в соответствии с таблицей 2.3 и в течение не менее 60 секунд не регистрируя вольтамперограммы производят электрохимическую очистку электрода. Выключают ячейку.

6.4. Устанавливают параметры измерений (потенциал накопления, амплитуду развертки, диапазон тока и время накопления) в соответствии с рекомендациями табл. 2.3. Включают ячейку, регистрируют вольтамперограммы и выключают ячейку.

Примечание: в случаях измерения в пробах воды массовой концентрации ионов меди, свинца и кадмия (без Zn) рекомендуется установить потенциал накопления (-0,9 В) и соответственно амплитуду развертки 1,05-1,10 В.

6.5. Устанавливают потенциал очистки электрода 0,0 В, включают ячейку, выполняют электрохимическую очистку электрода в течение времени, равном времени накопления и выключают ячейку.

Цикл операций повторяют не менее трех раз.

Электрохимическая очистка электрода обязательна после записи каждой вольтамперограммы.

6.6. Результаты измерений (регистрация вольтамперограмм раствора «холостой» пробы и условия выполнения всех измерений) записываются в программном интерфейсе системы сбора и обработки данных (самописец).

7. Регистрация вольтамперограмм раствора пробы.

7.1. В стеклоуглеродный тигель помещают 20 см3 раствора пробы, подготовленной к измерениям.

7.2. Закрепляют тигель.

7.3. Выполняют операции по п. 6 при значениях параметров измерений, установленных при регистрации вольтамперограмм «холостой» пробы.

Значения потенциалов пика окисления определяемых металлов являются качественной характеристикой элемента; их ориентировочные значения приведены в таблице 2.3.

8. Регистрация вольтамперограмм пробы с добавками.

8.1. Добавку растворов АС определяемых ионов дозатором пипеточным вносят в тигель с пробой после регистрации вольтамперограмм и очистки электрода.

8.2. Объем и концентрация добавляемых в ячейку растворов АС (табл. 2.2) устанавливаются экспериментально для каждой пробы таким образом, чтобы высота аналитического пика измеряемого иона при регистрации вольтамперограмм пробы с добавкой увеличилась в 1,5–3 раза при значениях параметров, установленных при регистрации вольтамперограмм пробы.

Суммарный объем всех растворов АС, добавленных в ячейку, не должен превышать 10% от объема пробы.

8.3. Регистрацию вольтамперограмм в серии измерений: «холостая» проба, проба и проба с добавками соответствующего иона выполняют при одинаковых параметрах измерений для каждого иона.

8.4. В первую очередь выполняют измерения массовой концентрации ионов свинца, кадмия и цинка. Для этого в пробу вводят добавки растворов соответствующих ионов (табл. 2.1) и выполняют операции по п.6.

8.5. Измерение массовой концентрации ионов меди в пробе с добавками обычно проводят после того, как выполнена регистрация вольтамперограмм выше.

9. Очистка электродов.

После проведения серии анализов или в конце работы ячейку и электроды тщательно промывают бидистиллированной водой, рабочие электроды механически очищают сухой фильтровальной бумагой, затем бумагой, смоченной этанолом, вспомогательный (хлорсеребряный) электрод ополаскивают раствором хлористоводородной кислоты, промывают бидистиллированной водой и помещают в насыщенный раствор хлористого калия.