Последней стадией синтеза является конденсация D(-) или D, L-пантолактона с b-аланином. Этот процесс осуществляют различными путями:
а) при нагревании до 70° С D(—)-пантолактона с этиловым или метиловым эфиром b-аланина с последующим омылением с выходом D(+)-пантотеновой кислоты 50% по схеме:
б) лучшие результаты получают при конденсации пантолактона с натриевой или кальциевой солью b-аланина в среде безводного спирта;
в) при конденсации сухой натриевой соли b-аланина с D-(—)-пантолак-тоном при температуре 100—105° С получают пантотенат натрия с высоким выходом (92%). Имеются указания, что при использовании в реакции конденсации свободного р-аланина выход пантотеновой кислоты весьма низок;
г) однако выход значительно повышается, если конденсацию вести в среде вторичных или третичных аминов в присутствии окиси кальция или этилата натрия Н. Жданович указывает, что кальциевая соль пантотеновой кислоты была получена при конденсации b-аланина и D, L-пантолактоиа в среде метилового спирта в присутствии диэтиламина с обработкой реакционной массы окисью кальция с выходом в 90,2%.
Из всего изложенного можно прийти к технологической схеме производства D(+)-пантотеновой кислоты или ее рацемата, заключающейся в следующих стадиях синтеза:
получение b-аланина аммонолизом акрилонитрила в одну стадию;
одностадийный синтез D, L-пантолактона путем альдольной конденсации изомасляного альдегида и формальдегида и цианирования b-окси-a, a-диметилпропионового альдегида ацетонциангидрином и последующего омыления и лактонизации;
расщепление D, L-пантолактона-рацемата и выделение D(-) пантолактона с помощью L(+) треоамина;
конденсация D(—)-пантолактона и b-аланина в среде метилового спирта в присутствии диэтиламина.
Фазовые равновесия
Гетерогенная
система - система,
состоящая из нескольких фаз.
Фазой называется
совокупность гомогенных (однородных) частей системы, одинаковых по составу,
химическим и физическим свойств ...
Методика обработки экспериментальных данных
Вся процедура обработки
экспериментальных данных может быть разделена на два этапа. На первом
производится первичная обработка сведений, полученных при проведении
эксперимента по химическом ...