Получение тетракарбонила никеля в лаборатории
Учим химию / Никель и его карбонил / Учим химию / Никель и его карбонил / Получение тетракарбонила никеля в лаборатории Получение тетракарбонила никеля в лаборатории

В лабораторных условиях наиболее целесообразно получать карбонил никеля из металлического никеля и оксида углерода (ІІ) при атмосферном давлении и комнатой температуре. Однако никель должен быть в очень активном состоянии. Эта активность значительно повышается в присутствии очень небольшого количества ртути в качестве катализатора. Следы кислорода заметно подавляют активность, но небольшое количество сероводорода нарушает влияние кислорода. Для описываемого метода приготовления тетракабонила никеля сероводород не требуется.

Прибор для приготовления и хранения состоит из стеклянной трубки (Б), которая суживается с одного края и переходит в тонкую длинную трубочку (А). К концу трубочки припаян стеклянный приемник (Д) с трубкой (Г) для отвода газов и выливания Ni(CO)4 из приёмника. Другой, толстый конец трубки Б закрывают резиновой пробкой (В), в которую вставлен тройник для впуска водорода и окиси углерода. Трубку А помещают в печь поворотного типа.

Активный никель приготовляют из формиата никеля. Для этого формиат никеля смешивают с небольшим количеством оксида ртути (1% от веса формиата), и помещают в трубку Б. В трубочку А вставляют пробку из стеклянной ваты, служащей в качестве фильтра. Источники водорода и окиси углерода присоединяют к реакционной трубке посредством толстостенных резиновых шлангов достаточной длинны, необходимой для перемещения прибора. К концу стеклянной трубки Г присоединяют резиновую трубку, ведущую через ртутный клапан к стеклянному капилляру, вставленному в нижнюю часть лабораторной горелки. Горелка должна находиться в вытяжном шкафу. Пламя вызывает разрушение ядовитого карбонила никеля, сопровождающееся появлением ярко-серой окраски, являющейся чрезвычайно чувствительным индикатором этого вещества.

После пропускания через газопроводные трубки соответствующих газов в систему равномерный ток водорода и температуру печи повышают до 190 – 200оС. чем медленнее протекает восстановление никеля, тем более активным он становится. Водород не является необходимым для восстановления формиата никеля, но служит для удаления паров воды. Температура обогрева ни в коем случае не должна превышать 2000С.

После охлаждения трубки до комнатной температуры её помещают в вытяжной шкаф в вертикальном положении так, чтобы газ поступал сверху. Приемник Д погружают в охладительную смесь из твёрдой углекислоты и спирта в сосуде Дьюара и дают свободно поступать оксиду углерода (ІІ). При этом необходимо наличие клапана для предотвращения засасывания воздуха в прибор через отводную трубку. После удаления водорода отводную трубку почти совсем или полностью закрывают, и угарному газу дают поступать с такой скоростью, с какой он может вступать в реакцию. Жидкий тетракарбонил никеля, как и его пары, будет поступать в приемник и замерзать, образуя белое твёрдое вещество.

После того как весь Ni(CO)4 перейдёт в приемник, отводную трубку можно закрыть и твёрдому веществу в приемнике дать расплавиться; жидкость оставляем в атмосфере оксида углерода (ІІ) до переливания её в ампулу. Карбонил никеля следует хранить в запаянных ампулах. Удобно применять следующий способ наполнения. Тетракарбонил никеля в приемнике Д замораживают. С трубки Г снимают резиновую трубку и при медленном токе окиси углерода присоединяют переходник с краном. До переходника припаивают ампулу для перелива. Ампулу переворачивают вверх и дают окиси углерода медленно проходить через кран, пока из ампулы не будет удалён воздух. Ni(CO)4 настолько подвижен, что его можно переливать из приемника в ампулу через капилляр. Ампулу следует наполнять не более чем на две трети. Жидкость в обеих емкостях замораживают, спускают давление через кран и запаивают капилляр. К крану можно припаивать другие ампулы и таким же образом собирать несколько порций препарата.

Смотрите также

Ароматические соединения с конденсированными ядрами
Два ароматических кольца, имеющих два общих углеродных атома называются конденсированными. Простейший представитель ароматических соединений с двумя конденсированными ядрами - нафталин. Существуют ...

Альдегиды и кетоны: общие сведения и способы получения
...

Железо в организме человека
...