Стадию испарения (сублимации) влаги реализуют ниже тройной точки на диаграмме равновесия «растворитель – растворенное вещество». Параметры данной точки (температура, давление) зависят от свойств растворителя и растворенного вещества, а также от состава раствора. Например, для чистой воды эти температуры составляют:

давление р =610 Па и Т = 273,0076 К

На стадии сублимации теплоту, затрачиваемую на испарение льда, к продукту подводят путем кондуктивного теплопереноса (теплопроводностью) или с использованием источников инфракрасного, электромагнитного и других видов излучения (радиационный электропровод); в ряде случаев используют их комбинацию. Удельная теплота сублимации вещества qсуб примерно равна сумме их удельных теплот плавления qпл и испарения qисп. Для воды показатель qсуб достигает примерно 3 МДж/кг, а qпл составляет всего примерно 0,34 МДж/кг.

При сублимационном обезвоживании удается избежать химических изменений компонентов, свести к минимуму потери летучих компонентов материала, высушить продукт без вспенивания, сохранить дисперсность составных частей композиции материала, поддержать стерильность и свести к минимуму окисление продукта.

Удалять растворитель из замороженного материала можно также способом криоэкстракции и криоосаждения. При криоэкстракции извлечение льда из гранул материала производится жидкими экстрагентами (например, ацетоном, метанолом, пропанолом, спиртом и другими). При этом температура среды и экстрагента должна быть ниже температуры замерзания солевого раствора. В этом случае лимитирующей стадией процесса является внешняя диффузия, то есть скорость диффузии молекул воды от поверхности гранул в объем экстрагента.

При криоосаждении удаление растворителя из замороженных гранул осуществляют при температуре ниже температуры плавления целевого продукта путем обработки осадителями (например, щавелевой кислотой, гидроксидом аммония и другими).