Навеску 1 г растертого в агатовой ступке металла (или 0,2 – 0,5 г при содержании мышьяка выше 0,0005%) помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты (пл. 1,4), накрывают стеклом и нагревают на плитке, осторожно покачивая стакан, избегая бурного кипения и излишнего испарения кислоты. Нагревают до превращения металла в белую массу. Охлаждают, снимают стекло, дают улетучиться окислам азота, насыпают 6 г тартрата аммония (при навеске 0,5 г сурьмы достаточно 5 г тартрата), приливают воды до 80 мл и нагревают при помешивании до растворения сурьмяной кислоты. Раствор переливают в стакан емкостью 300 мл и разбавляют водой до 150 мл. Охлаждают, добавляют 10 мл раствора однозамещенного фосфата калия, 10 мл магнезиальной смеси и при помешивании – раствор аммиака до слабого запаха и начала образования осадка. Затем приливают еще 10 мл раствора аммиака, перемешивают и оставляют на 7 – 12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр (7 см) и 15 – 16 раз промывают малыми порциями 1%-ного раствора аммиака. Осадок на фильтре и стенках стакана растворяют в горячей серной кислоте, разбавленной (1: 10), собирая раствор в колбу прибора для отгонки хлорида мышьяка(III) (рис.2.2), прибавляют 0,3 г сернокислого гидразина (если необходимо, берут больше) и 10 мл концентрированной хлористоводородной кислоты.

Рисунок 2.2 Прибор для отгонки хлорида мышьяка(III): 1 – капельная воронка; 2 – предохранительная склянка; 3 – реакционная колба; 4 – холодильник.

В маленький стакан наливают 10 мл холодной воды и погружают в него конец холодильника. Раствор в колбе медленно нагревают до 107 °С [7]. Собирают 100 – 110 мл отгона и определяют мышьяк с помощью спектрофотометра КФК-3.