Берут навески 17,2 г нитрата или 14 г хлорида иттрия, помещают их в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом объеме азотной или соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Закрывают колбы пробками и растворы тщательно перемешивают.
Для установления титра отбирают по 1 см3 приготовленного раствора в три химических стакана вместимостью 100 см3, прибавляют по 25—30 см3 дистиллированной воды и нагревают до 60—70 °С. В каждый стакан добавляют по 10 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и, приливая по каплям аммиак, доводят рН содержимого стакана до 1,5. В осадок выпадает оксалат иттрия (лантана). Некоторое время дают растворам отстояться для формирования осадков оксалатов. Проверяют полноту осаждения, прибавляя по каплям насыщенный раствор щавелевой кислоты. Если в просветленной части раствора не обнаружено помутнение, то осаждение оксалатов считают полным, если образуется помутнение, то необходимо добавить минимальный объем насыщенного раствора щавелевой кислоты. Растворы оставляют на 4—5 ч для более полного выпадения осадка оксалатов (можно оставить растворы на ночь, закончив титрование на следующий день). После отстаивания и охлаждения осадки фильтруют через бумажные фильтры «синяя лента», перенося полностью осадок на фильтр. Смывать остатки осадка со стенок стакана можно фильтратом. Фильтры с осадками высушивают в сушильном шкафу, переносят в фарфоровые тигли, предварительно прокаленные и взвешенные. Затем обугливают на электроплитке и прокаливают в электропечи при температуре 900—1000 0С в течение часа (до постоянной массы). Получают осадок оксида иттрия (Y2O3). Тигли с оксидом иттрия охлаждают в эксикаторе, взвешивают и определяют массу каждого осадка. Среднее значение масс трех осадков принимают за титр приготовленного раствора, который указывает, какое число миллиграммов Y2О2. содержится в 1 см3 раствора.
Порядок проведения анализа
. Берут навеску золы массой 20—25 г в термостойкий стакан. Вносят титрованные растворы носителей: иттрия (60—70 мг по Y203.) и стронция (200 мг по SrS04). Приливают 150—200 см3.
Определение лигнина
Содержание лигнина в древесине и другом
растительном сырье преимущественно определяют прямыми способами. Они основаны
на количественном выделении лигнина удалением экстрактивных веществ
соо ...
Алифатические амины. Ароматические амины
Химические свойства аминов ...
Определение свойств газов
Общие сведения о свойствах
газов
В природе в
нормальных условиях (при комнатной температуре и атмосферном давлении)
сравнительно немногие химические вещества находятся в газообразном сос ...