Материалы, реактивы и оборудование

.

Радиометр; весы анали­тические; муфельная печь; сушильный шкаф; электроплитка или газовая горелка; химические стаканы термостойкие вместимостью 100 и 500 см3; пипетки вместимостью 1 и 5 см3; воронки; фильтры «синяя лента»; фильтровальная бумага: стеклянные палочки; алю­миниевые подложки стандартные; тигли фарфоровые; титрован­ные растворы носителей иттрия и стронция: раствор соляной кис­лоты молярной концентрацией 6 моль/дм3: вода дистиллирован­ная; аммиак безугольный; насыщенный раствор щавелевой кислоты; аммиачная вода; этанол.

Приготовление реактивов

.

Приготовление титрованого раствора стабильного стронция и определение титра по сульфату стронция.

На аналитических весах взвешивают 4 г хлорида стронция или 6 г нитрата стронция [SгCl2 или Sг(NO3) 2|. Навеску помешают в мер­ную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом объеме раствора соответствующей кислоты (соляной или азотной) моляр­ной концентрацией 2 моль/дм3 и доводят дистиллированной во­дой до метки. Колбу закрывают пробкой и раствор тщательно пе­ремешивают. Титр приготовленного раствора проверяют конеч­ной реакцией при выделении данного изотопа из исследуемого материала, для чего в 3 или 5 стаканов вместимостью 100 см3 вно­сят по 1 см3 приготовленного раствора стронция. В каждый стакан вносят 30 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора серной кис­лоты массовой долей 5 % и равный объем этанола. Полученную смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой. В резуль­тате выпадает осадок сульфата стронция, который отстаивают в течение нескольких часов (удобнее оставить на ночь), а затем от­фильтровывают через бумажные фильтры «синяя лента». Полу­ченные осадки на фильтрах высушивают в сушильном шкафу, ос­торожно переносят в фарфоровые тигли, прокаленные до посто­янной массы, обугливают на электроплитке или газовой горелке и озоляют в муфельной печи при температуре 800 °С до постоянной массы. Во избежание поглощения воды и С02 из воздуха тигли с прокаленными осадками охлаждают в эксикаторе, взвешивают и определяют массу каждого осадка. Расхождение по массе отдель­ных осадков не должно превышать 1 %. Среднее арифметическое 3—5 полученных значений масс принимают за титр раствора-носителя стронция по его соединению SrS04 (мг/см3).

Следовательно, в 1 см3 приготовленного раствора содержит­ся такое количество SrS04, какое соответствует средней массе выделенного осадка. Для выражения титра раствора по метал­лическому стронцию нужно величину титра по SrS04 умно­жить на 0,477.

Приготовление титрованных растворов и определение титра по оксиду иттрия.

Для приготовления титрованного раствора носителя необходимо рассчитать массу соли стабильного изотопа. Пример расчета при­веден ниже.

Пример.

Требуется приготовить 100 см3 раствора-носителя из стабильного нитрата иттрия Y(NO3) 3 • 6Н2О с содержанием металлического иттрия 40 мг в 1 см3 раствора." Молекулярная масса Y(NO3) 3 • 6Н2О равна 383 г. Атомная масса иттрия равна 88,92 г (округленно 89 г). Для расчета необходимого количества соли нитрата иттрия на 1 см3 раствора составляют пропорцию:

89 г- 383 г

40 мг — X г,

X

= 40×383×103 / 89×103

Где 103 —перевод граммов в миллиграммы.

На 100 см3 раствора требуется 172 • 100 = 17 200 мг = 17,2 г.