Осадительное титрование (седиметрия)
Библиотека / Библиотека / Осадительное титрование (седиметрия) Осадительное титрование (седиметрия)
Страница 3

Укрупнению осадков способствует их выстаивание (старение) в растворе осадителя (маточном растворе) от 0.5 до 10 часов. При старении мелкие кристаллы растворяются, а крупные за счет увеличения концентраций маточного раствора растут.

В процессе образования возможно загрязнение осадков посторонними ионами, присутствующими в растворах. Происходит так называемое соосаждение. Его виды: адсорбция, окклюзия, инклюзия, образование твердых растворов и химических соединений. При адсорбции примеси осаждаются на поверхности осадка, при окклюзии захватываются внутрь кристаллов, инклюзии внутрь кристаллов захватывается маточный раствор, твердые растворы образуют вещества с близким строением кристаллической решетки. Обычно преобладают первые три вида соосаждения.

Для получения точных результатов ГМА соосаждение должно быть устранено рациональным выбором хода осаждения. Например крупные кристаллы имеют меньшую совокупную поверхность, чем мелкие, следовательно, меньше подвержены адсорбции; использование в качестве осадителя аммонийных солей или органики позволяет удалить посторонние ионы при прокаливании осадков и т.д.

Чистые крупнокристаллические осадки можно получить методом возникающих реактивов (осаждением из гомогенных растворов), когда реагент-осадитель не добавляется извне в раствор определяемого вещества, а образуется в нем за счет некой медленно текущей (несколько часов) реакции. Например, при осаждении кальция или бария делают сильно кислой среду их раствора. В сильно кислой среде осаждение по реакции

Ca2+ + Н2С2О4  СаС2О4 + 2Н+

не идет, так как в присутствии сильной кислоты слабая щавелевая не диссоциирует и не вступает в реакцию. В раствор добавляют медленно гидролизующиеся органические соединения (уротропин, карбамид или др.), которые при гидролизе медленно образуют аммиак, понижающий рН среды, вследствие чего медленно образуются кристаллы оксалатов.

Другой радикальный метод получения чистых осадков переосаждение, т.е. повторное осаждение после растворения полученного осадка.

Полноту осаждения проверяют в отбираемых пробах раствора или в отстоявшемся маточном растворе по отсутствию помутнения при прикапывании осадителя. Обычно для полного осаждения берут полуторный избыток осадителя по сравнению с предполагаемым количеством определяемого вещества.

Крупнокристаллические осадки отделяют от маточного раствора фильтрованием на стеклянных воронках через бумажные беззольные фильтры (фильтры, масса золы которых меньше 2·10-4 г, т.е. меньше чувствительности аналитических весов). Фильтрование крупнокристаллических осадков ведут на более плотных фильтрах, чем мелкокристаллических, забивающих поры фильтра. Плотность фильтров определяют по цвету ленты их опоясывающей или цвету маркировки коробки. Самые плотные с синей лентой, средние - с белой, наименее плотные - с красной. Отмывку осадков от примесей и маточного раствора проводят на фильтрах холодной дистиллированной водой (что понижает растворимость осадка) или промывной жидкостью, включающей электролит, подавляющий пептизацию осадка и (или) одноименный с определяемым ион, что по правилу растворимости тоже препятствует растворению осадка. Промывают многократно небольшими порциями, наливая воду или промывную жидкость на 0,5 см ниже края фильтра. Аморфные осадки отмывают декантацией непосредственно в химическом стакане, где их получали, а фильтруют через предварительно взвешенные пористодонные фарфоровые тигли Гуча или стеклянные фильтры Шотта под вакуумом.

Страницы: 1 2 3 4 5

Смотрите также

Золото
В связи с быстрыми темпами развития техники связи, электронной, авиационной, космической и других отраслей промышленности значительно вырос интерес к золоту. В настоящее время разработано б ...

Норборненна-2,5-диен и его свойства
Норборненна- 2,5-диен (НБД) или бицикло [2.2.1] гептан-2,5-диен и его производные приобретают все большее значение в различных сферах человеческой деятельности, появляются все новые области ...

Разработка методов и средств реабилитации объектов отравляющих веществ
Обеспечение безопасности людей и защита окружающей среды (ОС) являются основополагающими требованиями Конвенции о запрещении разработки, производства, накопления и применения химического ору ...