Осадительное титрование (седиметрия)
Библиотека / Библиотека / Осадительное титрование (седиметрия) Осадительное титрование (седиметрия)
Страница 4

Кристаллические осадки вместе с фильтром высушивают на воздухе, аккуратно свертывают и помещают в предварительно доведенный многократным прокаливанием до постоянной массы тигель. Фильтр с осадком озоляют в тигле на медленном огне горелки. Затем, если необходимо, прокаливают в муфельной печи, при этом фильтр сгорает. Аморфные осадки высушивают и прокаливают вместе с фильтром Шотта или в тигле Гуча. Массу тигля с осадком многократно чередующимся прокаливанием, охлаждением в эксикаторе (герметичной стеклянной емкости с веществом - осушителем на дне) и взвешиванием доводят до постоянной величины.

Часто после высушивания или прокаливания химический состав осадка изменяется, поэтому в ГМА различают осаждаемую и гравиметрическую формы осадка. Осаждаемая форма - это осадок с химическим составом, в виде которого его осаждают, а гравиметрическая - взвешивают. Осаждаемая форма должна быть практически нерастворимой, образовываться в виде крупных кристаллов и легко переходить в гравиметрическую. Гравиметрическая форма должна иметь постоянный известный химический состав, быть химически устойчивой, иметь возможно большую молярную массу при возможно меньшем вкладе в нее определяемого вещества, что уменьшает погрешность ГМА за счет погрешностей взвешивания или потерь осадка.

Содержание определяемого вещества X рассчитывают в граммах или процентах:

m(X) = F mгр. формы, г;

,

где mос - масса высушенного или прокаленного осадка, г; mнав - масса навески анализируемого вещества, г; F - аналитический (гравиметрический) фактор пересчета. F - выражает вклад молярной массы определяемого вещества в молярную массу гравиметрической формы. Например, при определении содержания железа в соединениях гравиметрическая форма имеет состав Fе2О3, следовательно, F(Fe / Fe2O3) будет равен

.

Гравиметрический фактор облегчает расчеты результатов гравиметрического анализа, так как для большинства веществ, определяемых данным методом, приведен в аналитических справочниках [12]. Например, с его помощью очень легко решается следующая задача:

Сколько граммов железа содержится в образце Fe3Al2Si3O12, если при его гравиметрическом определении измеренная масса гравиметрической формы Fe2O3 была равна 0,1000 г?

Решение.

Найдем соотношение молярных масс определяемого вещества (Fe), его гравиметрической формы (Fe2O3) и анализируемого образца (Fe3Al2Si3O12) по их химическим формулам:

В 2М(Fe3Al2Si3O12) содержится 3М(Fe2O3), но 6М(Fe).

Следовательно, F(Fe/Fe2O3) = 6М(Fe) / 3М(Fe2O3) = 0,6988, тогда

m(Fe) = 0,6988.0,1000 = 0,0699 г

ГМА точнее титриметрии, но длительнее и более трудоёмок, поэтому его используют в основном как арбитражный метод. Гравиметрические методы применяют для разделения веществ, анализа эталонов для ФХМА, определения состава синтезированных веществ.

Вспомним, что ионы-комплексообразователи характеризуются координационным числом, показывающим число атомов или атомных группировок, которые они могут связать (координировать), будучи центральным ионом в комплексном соединении. Наиболее часто координационное число равно 6 и 4, реже - 2. Лиганды характеризуются дентатностью (от лат. dentatus - зубчатый), т.е. способностью занимать определенное число координационных мест (связей) около центрального иона.

Страницы: 1 2 3 4 5

Смотрите также

Влияние концентрации аниона хлора на адсорбцию органического соединения реакционной серии оксиазометина на цинковом электроде
...

Углеграфитовые материалы
Все виды углеграфитовых материалов производятся на основе углерода. Ассортимент изделий весьма многочислен, а каждый вид характеризуется оригинальными свойствами. Основную роль в создани ...

Химические элементы в организме человека
Многие учёные считают, что в живом организме не только присутствуют все химические элементы, но каждый из них выполняет определённую биологическую функцию. Достоверно установлена роль около ...