Оставшийся газ 3—4 раза прокачивают через третий поглотитель с раствором пирогаллола А. После измерения объема прокачивание газа повторяют до достижения постоянного объема. За кислород принимается количество газа, поглощенное пирогаллолом А.
Оксид углерода адсорбируется очень медленно. Поэтому его содержание определяют путем последовательного поглощения испытуемого газа аммиачным раствором хлорида меди(II) в поглотительных сосудах 4 и 5. В сосуде 4 поглощение проводится до тех пор, пока изменение объема между двумя последовательными отсчетами по бюретке будет не более 0,5 мл, а в сосуде 5 — до достижения постоянного объема.
После поглощения оксида углерода в оставшемся газе следует /определить водород, предельные углеводороды и азот. Для определения водорода включают электрическую печь и поддерживают температуру в рабочем, пространстве в пределах 280—285 °С. Открывают краны 9 трубки для сжигания, поворачивают кран 10 на 60° на гребенку и открывают кран 7 на поглотитель 6. С помощью уравнительной склянки перемещают газ из бюретки до достижения постоянного объема, после чего отключают печь. Трубку охлаждают до комнатной температуры, вновь прокачивают газ и измеряют его объем. Уменьшение объема газа при сжигании относят к водороду.
Пользуясь тем же приемов, сжигают предельные углеводороды, предварительно нагрев печь до 850—950 °С. Когда печь охладится до комнатной температуры, газ снова перекачивают через печь в сосуд 3 для поглощения кислорода и измеряют его объем. Оставшийся после сгорания газ принимают за азот.
Содержание в газе каждого компонента х [в % (об.)] вычисляют по формуле:
где V1 — объем газа по бюретке после поглощения или сжигания, мл; V2 — объем газа по бюретке до поглощения или сжигания Данного компонента, мл; V3 — объем газа, взятого на анализ, мл.
На этом же приборе можно проводить анализ различных нефтяных газов только на содержание азота. Для этого все кислые газы поглощаются раствором щелочи, а все горячие газы сжигаются при 950 °С. Остаточный газ принимается за азот.
Определение степени полимеризации целлюлозы
Молекулярная масса целлюлозы является одной из
важнейших ее характеристик и в значительной степени определяет как области
практического использования различных препаратов целлюлозы, так и
ф ...
Обсуждение результатов
Таким
образом, в предыдущих разделах рассмотрен материал, включающий различные методы
получения гетероциклических соединений реакциями замыкания цикла, свойства,
общую информацию, применение и полу ...