1 грамм абсолютно сухой целлюлозы помещают в колбу на 30 минут в 50 см3 0,1 моль/дм3 раствор соляной кислоты. Затем оксицеллюлозу вновь промывают для удаления кислоты дистиллированной водой, отжимают и взвешивают. В полученной оксицеллюлозе определяют содержание карбоксильных групп. Для определения карбоксильных групп оксицеллюлозу помещают в колбу и заливают 50 см3 раствора солей (0,02 моль/дм3 NaHCO3 + 0,2 моль/дм3 NaCl ). Колбу закрывают пробкой и встряхивают до получения однородной суспензии. Через час жидкость отфильтровывают на сухом стеклянном фильтре; 25 см3 фильтрата титруют 0,1 моль/дм3 HCl с индикатором метиловым красным до достижения переходной окраски (переход из желтого в малиновый). Раствор кипятят несколько минут для удаления СО2. быстро охлаждают и затем титруют до нового изменения окраски. Параллельно титруют таким же образом 25см3 раствора бикарбоната (смеси солей).
Содержание карбоксильных групп рассчитывают по формуле в ммоль/100 а.с.ц.
Х=(В-а-)*
а- расход 0,1 моль/дм3 HCl на титрование 25см3 фильтрата, см3
В- тоже на титрование 25 см3 бикарбоната,см3
У- содержание воды в навеске целлюлозы после обработки кислотой, г
д- навеска абсолютно сухой целлюлозы, г
Результаты экспериментов
Таблица 3.4.
Экспериментальные
данные по окислительному карбонилированию фенилацетилена и метилацетилена.
Иссл.
система
Дата
Реагирующая система
...
Оптимизация ректификации фракции этан-пропен-пропан в простых и сложных колоннах
...