Опыт. Синтез. n-нитроацетанилид

Пара-нитроацетанилид

NHCOCH3 NHCOCH3

+ HONO2

- H2O O2N

Реактивы: ацетанилид – 3,5 г;

азотная кислота (ρ = 1,36) – 3 мл;

серная кислота (ρ = 1,84) – 9,5 мл;

этанол

Аппаратура: химический стакан на 200мл; баня со льдом; колба Бунзена; воронка Бюхнера.

Ход работы

Опыт №1.

В фарфоровый стакан емкостью 200 мл всыпают 3,5 г тонко измельченного сухого ацетанилида, приливают 7,5 мл концентрированной серной кислоты и размешивают стеклянной палочкой до образования прозрачного раствора. Температура смеси при этом не должна подниматься выше 25˚С во избежание частичного омыления ацетанилида. Раствор охлаждают до +2˚С в бане со снегом и постепенно при помешивании приливают нитрующую смесь, содержащую 3 мл азотной кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты. Во время реакции нитрования температура реакционной массы не должна превышать 15˚С с целью снижения содержания нитроацетанилида.

После прибавления всей нитрирующей смесираствор продолжают перемешивать еще в течении получаса. Затем реакционную смесь выливают в стакан с холодной водой (10 мл) и снегом (10г) и хорошо перемешивают. Образующийся осадок и нитроацетанилида отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера и промывают на фильтре несколько раз холодной водой и сушат.

Опыт №2.

В работе также был проделан еще раз вышеописанный опыт, но с измененными условиями: объем азотной кислоты был увеличен с 3 мл до 7 мл.

Результаты проделанных опытов сводим в таблицу.

Исходные вещества

Количество получаемого вещества

Потери, %

Названия формула вещества

Mr

tпл

tкип

ρ

г/м3

сод.

%

по теории, вещества, г

Теоретический выход, г

Практический выход, г

Ацетанилид

135,17

144

305

1,082

100

3,5

Азотная

кислота

63,01

-42

83,8

1,36

57,6

4,89

Паранитро ацетанилид

180,16

215

-

-

-

10,49

3,4

67,8

Опыт №2

6,0

42,8

Результаты опыта №1

Результаты опыта №2

Смотрите также

Процесс компаундирования нефтепродуктов
Промышленное производство нефтепродуктов состоит из следующих основных этапов: первичная, вторичная переработка нефти и процессы смешения (компаундирования). Первичная переработка (пря ...

Распространенные элементы. строение атомов. Электронные оболочки. Орбитали
Химический элемент– определенный вид атомов, обозначаемый названием и символом и характеризуемый порядковым номером и относительной атомной массой. В табл. 1 перечислены распространенны ...

Капельный анализ
В современной аналитической химии наиболее приемлемыми являются методы для выполнения, которых не требуется сложной аппаратуры и дефицитных затрат реактивов. Так же важным фактором является ...