Опыт. Синтез. n-нитроацетанилид

Пара-нитроацетанилид

NHCOCH3 NHCOCH3

+ HONO2

- H2O O2N

Реактивы: ацетанилид – 3,5 г;

азотная кислота (ρ = 1,36) – 3 мл;

серная кислота (ρ = 1,84) – 9,5 мл;

этанол

Аппаратура: химический стакан на 200мл; баня со льдом; колба Бунзена; воронка Бюхнера.

Ход работы

Опыт №1.

В фарфоровый стакан емкостью 200 мл всыпают 3,5 г тонко измельченного сухого ацетанилида, приливают 7,5 мл концентрированной серной кислоты и размешивают стеклянной палочкой до образования прозрачного раствора. Температура смеси при этом не должна подниматься выше 25˚С во избежание частичного омыления ацетанилида. Раствор охлаждают до +2˚С в бане со снегом и постепенно при помешивании приливают нитрующую смесь, содержащую 3 мл азотной кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты. Во время реакции нитрования температура реакционной массы не должна превышать 15˚С с целью снижения содержания нитроацетанилида.

После прибавления всей нитрирующей смесираствор продолжают перемешивать еще в течении получаса. Затем реакционную смесь выливают в стакан с холодной водой (10 мл) и снегом (10г) и хорошо перемешивают. Образующийся осадок и нитроацетанилида отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера и промывают на фильтре несколько раз холодной водой и сушат.

Опыт №2.

В работе также был проделан еще раз вышеописанный опыт, но с измененными условиями: объем азотной кислоты был увеличен с 3 мл до 7 мл.

Результаты проделанных опытов сводим в таблицу.

Исходные вещества

Количество получаемого вещества

Потери, %

Названия формула вещества

Mr

tпл

tкип

ρ

г/м3

сод.

%

по теории, вещества, г

Теоретический выход, г

Практический выход, г

Ацетанилид

135,17

144

305

1,082

100

3,5

Азотная

кислота

63,01

-42

83,8

1,36

57,6

4,89

Паранитро ацетанилид

180,16

215

-

-

-

10,49

3,4

67,8

Опыт №2

6,0

42,8

Результаты опыта №1

Результаты опыта №2

Смотрите также

Физико-химические методы анализа веществ
В практической деятельности часто возникает необходимость идентификации (обнаружения) того или иного вещества, а также количественной оценки (измерения) его содержания. Химическая иденти ...

Методика проведения потенциометрического титрования.
Рассмотрим процесс потенциометрического титрования сильной кислоты раствором сильной щелочи. ...

Выводы
Методом линейной циклической вольтамперометрии исследовано совместное восстановление ионов гадолиния и алюминия в хлоридных и хлоридно-фторидных расплавах на серебряном и платиновом электродах. ...