Сочетание ГХ и масс-спектрометрии – один из наиболее эффективных методов анализа сложных смесей в объектах окружающей среды. Аналитические возможности ГХ и масс-спектрометрии идеально дополняют друг друга, и сочетание методов позволяет получать большой объем информации. На рис. приведена схема компьютеризированной хромато-масс-спектрометрической установки, которая позволяет провести все стадии анализа самых сложных смесей органических веществ.
ГХ и МС присущи общие особенности – в обоих методах:
– анализ вещества проводится в газовой фазе;
– количество вещества, необходимое для одного анализа, составляет 10-6г;
– скорости выполнения анализов в обоих методах могут быть согласованы таким образом, что в процессе элюирования одного хроматографического пика можно измерить несколько полных масс- спектров.
Различие состоит в том, что в ионном источнике масс-спектрометра поддерживается высокий вакуум (10-5-10-6 Па), тогда как давление в хроматографической колонке 105 Па. Для понижения давления используют молекулярный сепаратор, который одним концом соединен с хроматографической колонкой, а другим с ионным источником масс- спектрометра. Сепаратор удаляет из газового потока, выходящего из колонки, основную часть газа-носителя, а органическое вещество пропускает в масс-спектрометр. Давление при этом понижается до рабочего давления масс-спектрометра. Для этого используют следующие процессы массопереноса:
– эффузию через узкие поры и щели;
– диффузию в расширяющейся газовой струе;
– диффузию через полупроницаемые мембраны.
Эти процессы используются в эффузионном, струйном и мембранном молекулярных сепараторах, соответственно. Для ионизации используют ионный удар, но более интересен другой способ ионизации – химическая ионизация. При этом способе источник ионов заполняется газом-реактантом, который ионизируется электронным ударом, а молекулы определяемых органических соединений превращаются в ионы за счет взаимодействия с ионами газа-реактанта или "медленными" электронами. Такая ионизация является "мягкой", то есть образовавшиеся ионы не разваливаются на мелкие фрагменты, а остаются в виде "молекулярного иона". Для ионизации лабильных органических соединений (в том числе биологически активных) разработаны специальные методы ионизации: ионизация в электроспрее (ESI) и ее подвид – химическая ионизация при атмосферном давлении (MALDI). Развитию хромато-масс-спекторметрии способствовало также создание "быстрых" квадрупольных масс-анализаторов.
Химическая термодинамика
В
результате химической реакции выделяется или поглощается энергия, так как
реакция сопровождается перестройкой энергетических уровней атомов или молекул
веществ, участвующих в ней, и веще ...
Ответы
Раздел
1
1. 2. 2. 2.
3. 3. 4. 3. 5. 2. 6. 3. 7. 3.
Раздел
2
1. 3. 2. 2.
3. 2. 4. 4. 5. 3. 6. 1. 7. 2. 8. 1. 9.
4. 10. 2. 11. 3. 12. 2. 13. 2. 14. А‑2, Б‑4,
В‑6, ...
Окислительно-восстановительные реакции
Цель работы: проведение качественных
опытов, раскрывающих окислительные и восстановительные свойства отдельных
веществ. Приобретение навыков составления окислительно-восстановительных уравне ...