Определение индивидуального углеводородного состава фракции прямогонного бензина н.к. — 150°С
Дипломы, курсовые и прочее / Углеводородный состав прямогонных бензинов / Дипломы, курсовые и прочее / Углеводородный состав прямогонных бензинов / Определение индивидуального углеводородного состава фракции прямогонного бензина н.к. — 150°С Определение индивидуального углеводородного состава фракции прямогонного бензина н.к. — 150°С
Страница 1

К настоящему времени разработано и используется несколько схем хроматографического анализа бензиновых фракций с различными пределами выкипания и разного происхождения. В нашей стране широко используют схему и методику анализа прямогонной бензиновой фракции и. к.— 150 °С, разработанные Ал. А. Петровым с сотрудниками в середине 70-х годов. Эта фракция представляет собой очень сложную смесь, в нее входят алканы нормального и изостроения, циклоалканы и арены (гомологи бензола) — всего около 200 различных углеводородов. Для анализа из исходной нефти отбирают фракцию н. к. — 200 °С, затем с помощью жидкостной адсорбционной хроматографии на силикагеле (марки АСК) отделяют алкано- циклоалкановые углеводороды от аренов. Индивидуальный состав последних определяют методом газожидкостной хроматографии на капиллярной колонке. Алкано-циклоалкановую часть фракции на ректификационной колонке эффективностью 25— 50 теоретических тарелок разгоняют на фракции н. к.— 125 °С и 125—150 °С, которые затем раздельно анализируют на капиллярной колонке. Схема анализа приведена на рнс. 4.1.

Анализ алкано-циклоалкановых углеводородов фракции н. к.— 125 °С

Определение индивидуального состава этой фракции проводят методом газожидкостной хроматографии на капиллярной колонке. Для анализа используют хроматограф с ионизационно- пламенным детектором. В качестве газа-носителя можно использовать азот, гелий, аргон, водород.

Рис. 4-2. Хрома гографнчсскнй пик

Металлическая колонка (медная, стальная и т. п.) имеет длину 50 или 100 м и внутренний диаметр 0,25—0,3 мм. На внутреннюю поверхность капилляра наносят неподвижную жидкую фазу —сквалан (2,6,10,15,19,23- гексаметилтетракозан). Сквалан наносят на внутреннюю поверхность капилляра в виде 20 %-го раствора в ацетоне с помощью специального устройства — наполнителя для капиллярных колонок. Затем колонку помещают в термостат и продувают газом-носителем при температуре, близкой к максимальной температуре хроматографического опыта.

Для проведения анализа данной фракции бензина необходимо, чтобы капиллярная колонка обладала достаточной эффективностью, Эффективность колонки определяется числом теоретических тарелок (ЧТТ), которое определяют по какому- либо углеводороду, например н-гекеану, при 70 °С и скорости газа-носителя 1—2 с.м3/мин. Определение числа теоретических тарелок (ЧТТ) проводят по формуле:

где t время удержания компонента, мм или см; b -ширина хромато-

графического пика па половине его высоты, мм п.пт см (рис. 4 2).

Для работы пригодны колонки, ЧТТ которых находится в пределах 50—70 тыс., что указывает на высокую эффективность приготовленной капиллярной колонки и ее пригодность для анализа такой многокомпонентной смеси, как фракция прямогонного бензина.

Получение калибровочных смесей алканов и цнклоалканов. Для качественной расшифровки хроматограмм при анализе бензина необходим набор индивидуальных углеводородов или их смесей. Удобным методом получения смесей известного состава является изомеризация углеводородов (к-октана, изооктана, н-нонана). Изомеризацию проводят и присутствии бромида или хлорида алюминия. Получаемые так называемые калибровочные смеси являются вторичными эталонами, состав которых определен с помощью специально синтезированных углеводородов. Для получения калибровочной смеси в колбу вводят 5—10 мл углеводорода, добавляют кусочек свежего бромида (хлорида) алюминия (~10% по массе) и оставляют на 20—24 ч при комнатной температуре. Для изомеризации изоок- тана достаточно 6—8 ч. Для прекращения реакции необходимо слить верхний бесцветный слой нзомеризата, нейтрализовать его 40 %-м раствором КОН, отделить углеводородный слой, промыть ого водой, высушить и перегнать. Изомеризация протекает по ступенчатому механизму:

Страницы: 1 2 3 4

Смотрите также

Введение
С давних лет человечество мечтает о лекарстве, которое при действии на организм обладало бы максимальной избирательностью, благодаря чему эффективно устраняется причина болезни, но не возникают неж ...

Ультразвуковая экстракция полисахаридов льна
Главным источником многих биологически активных соединений все еще остается натуральное сырье, как животного, так и растительного происхождения, несмотря на то, что современная химия достиг ...

Действие антиоксидантов на организм
...