Метод основан на образовании окрашенного комплекса [PdCl4]2- с нитрозо-R-солью. Комплекс образуется при кипячении в водной среде с большим избытком реагента[38].

Приготовление растворов:

0.1% раствор нитрозо-R-соли.

0,5000 г нитроза-R-соли, взвешенной с точностью 0,0002 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 500 мл, после растворения доводят дистиллированной водой до метки. Готовый раствор хранится в колбе с притертой крышкой.

Стандартный раствор хлорида палладия (2).

А) навеску диметилглиоксимата палладия, полученного из палладий содержащего раствора по [38], массой 6,32249 г, взвешенного с точностью до 0,0002 г, высыпают в стакан на 600 мл, растворяют в 40 мл "царской водки" при нагревании (сначала дабавляют 30 мл HCl (конц.), а затем, по каплям, 10 мл HNO3.(конц.)). При поднятии «шапки» – интенсивно перемешивать. При необходимости добавляют еще "царской водки". После растворения, полученный раствор упаривают до влажных солей, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей (упаривание необходимо проводить 2 раза). Затем добавляют дистиллированной воды (170-200 мл) и выпаривают до влажных солей 2-3 раза.

Полученные влажные соли хлорида палладия (2) переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводят полученный раствор до метки дистиллированной водой. В одном мл данного раствора содержится 2,000 мг палладия.

Б) Навеску хлорида палладия, массой 3,33 растворяют в стакане на 600 мл, при нагревании в 40 мл "царской водки". Полученный раствор упаривают до влажных солей, растворяют в 10 мл соляной кислоты и снова упаривают, но до влажных солей. Последние операции повторяют дважды. Затем добавляют дистиллированной воды (170-200 мл) и выпаривают до влажных солей 2-3 раза.

Полученные влажные соли хлорида палладия (2) переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводили полученный раствор до метки дистиллированной водой. В одном мл данного раствора содержится 2,000 мг палладия.

Проведение анализа.

В колбу на 250 мл помещают раствор хлорида палладия (2), содержащего от 30 до 250 мкг палладия, добавляют 10 мл 0,1% раствора нитрозо-R-соли) и доводят до кипения на нагревательной электрической плитке. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на приборе КФК-2-УКЛ.4.2. в кюветах толщиной 30 мм при длине волны 490 нм (сине-зеленый светофильтр). В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержащий все реактивы кроме хлорида палладия. Количество палладия находят по предварительно построенному градуировочному графику.