Синтез кристаллосольвата фенилсилантриолята натрия с ДМСО (ФСТН)

К раствору 15,96 г (0,12моль) полифенилсилоксана в 360 мл смеси толуол – этанол 1:1 прибавили 14,88 г (0,37 моль) гидроксида натрия и нагревали с обратным холодильником до полного растворения гидроксида натрия. Прибавили 120 мл ДМСО, растворитель частично отогнали при (t= 75-80 °C) до начала выпадения белых кристаллов. После охлаждения выпавшие кристаллы отделили на воронке Бюхнера и сушили до постоянного веса в вакууме при температуре 40°C и давлении 12 мм.рт.ст. По данным элементного анализа на Na, состав выпавшего осадка отвечает следующей формуле: PhSi(ONa)3 × 0,64ДМСО (Найдено: % Na = 25,4; вычислено % Na = 25,3) Выделено 32,1 г что составляет 98,6%.

Смотрите также

Применение органических реагентов в аналитической химии
Органические вещества широко применяются в аналитической химии вообще и в фармацевтическом анализе, в частности. Ещё с начала нашей эры было известно, что настой чернильных дубильных орешко ...

Выводы.
1.     Для осаждения препарата протеиназы целесообразно применять этанол или изопропанол. 2.     Компонентный состав препарата представлен четырьмя фракция ...

Катионы второй аналитической группы
...