Сырая биомасса была изготовлена в Институте биохимии им. А.Н. Баха РАН на оборудовании ООО "Фирма "Макофарм" (г. Лотошино) и содержала 73 % полимера (в расчете на сухую биомассу), 0,52 % азота (1,73 % на сухой остаток). Очистку сырой биомассы, выделение и очистку ПГБ проводили в соответствии со схемой, представленной на рис. 1. С целью сокращения количества свободной воды, содержащейся в сырой биомассе, и уменьшения изопропилового спирта для ее экстракции опробованы предварительная сушка и вакуумная фильтрация биомассы. Сушку проводили при температуре 50 — 60 "С в течение 1 — 3 ч и остаточном давлении 1—2 мм рт. ст. Установлено, что величина вакуума в заданном интервале температур не влияет на количество удаляемой воды. Температура также не оказывает практически никакого влияния, главным является время сушки. Так, количество удаленной влаги за 2 ч составило 51,8 %, за 3 ч — 57,7 %.

Исследованы более мягкие условия удаления воды из сырой биомассы путем фильтрации при температуре окружающей среды 18 — 25 °С и остаточном давлении 10 — ПО мм рт. ст. на воронке Бюхнера через различные фильтровальные материалы (бязь, капрон). Через 2 ч фильтрации удалялось 43,9 % воды вместо 30 при повышенной температуре. Следовательно, значительное количество воды можно удалить при более низкой температуре. Для промывки высушенной биомассы использовали на 30 % меньше изопропилового спирта, чем для продукта с содержанием воды 75 %.

Содержание липидных соединений в использованном изопропиловом спирте от первой и второй промывок было одинаковым для исходной биомассы и биомассы после частичного удаления воды и составляло 0,3 и 0,25 %. Следовательно, несмотря на меньшее количество изопропилового спирта, взятого на промывку, экстракция липидных соединений происходила одинаково.

Данные, полученные на образце с молекулярной массой 500000, были проверены и подтверждены на образце с молекулярной массой 980000.

По результатам аналитического контроля содержания азота, золы и сухого остатка в сырой биомассе было установлено, что требуется не менее трех промывок изопропиловым спиртом. Оборотный изопропиловый спирт подвергался очистке перегонкой и по качеству соответствовал ГОСТ 9805-84 марки "технический" с содержанием 8,6 % воды при норме 13 %. Остальные стадии процесса очистки биомассы (сушка, дробление) проводились традиционным способом.

Далее исследовали выделение ПГБ и его очистку от клеточной массы при использовании хлороформа в качестве экстрагента (табл. 1).

Из данных табл. 1 следует, что концентрация ПГБ в растворе хлороформа составляла 0,5 — 0,25 %, что зависело от величины вакуума при фильтрации, а при глубоком вакууме и длительной фильтрации — от потерь растворителя. Увеличение количества клеточной массы на фильтре приводит к увеличению времени фильтрации, поэтому на данном фильтре можно проводить не более трех операций фильтрации. Эти результаты были учтены при создании опытной установки (рис. 2). Что касается концентрации ПГБ в клеточной массе, то судя по его содержанию при указанных параметрах, полимер оставался в клеточной массе. С целью выделения ПГБ и уменьшения его потерь была осуществлена четвертая дополнительная промывка клеточной массы хлороформом.

Количественное выделение ПГБ осуществляли путем дозирования раствора ПГБ в хлороформе в изопропиловый спирт (объемное соотношение 1:3) при постоянном перемешивании реакционной массы (табл. 2).