Проверка подлинности дибазола

3.1 Образование полийодида.

В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:

3.2 Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола:

Препарат

3.3 Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.

3.4 Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.

3.5 Реакция с концентрированной серной кислотой.

К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.

3.6 Реакция с серной и азотной кислотами.

Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

3.7 Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония.

Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.

Смотрите также

Синтез бис-(триметилсилил) диметиламинометил фосфоната
α-Аминофосфоновые кислоты – структурные аналоги карбоновых α-аминокислот. Различие состоит в том, что карбоксильная группа заменена на остаток фосфористой кислоты (PO3H2). Аминофос ...

Синтез сорбента нековалентно-модифицированного арсеназо I. Сорбционное извлечения Cu (II) из хлоридных растворов
В последнее время все большее значение в аналитической практике приобретают сорбционные методы концентрирования ионов металлов. Это обусловлено их высокой чувствительностью, селективностью и ...

Ответы
Раздел 1 1. 2. 2. 2. 3. 3. 4. 3. 5. 2. 6. 3. 7. 3. Раздел 2 1. 3. 2. 2. 3. 2. 4. 4. 5. 3. 6. 1. 7. 2. 8. 1. 9. 4. 10. 2. 11. 3. 12. 2. 13. 2. 14. А‑2, Б‑4, В‑6, ...