Колориметрическое определение с салицилатом натрия
Статьи и работы по химии / Анализ азота и его соединений / Статьи и работы по химии / Анализ азота и его соединений / Колориметрическое определение с салицилатом натрия Колориметрическое определение с салицилатом натрия
Страница 1

Определение основано на реакции нитратов с салицилатом на­трия в среде серной кислоты, где образуются окрашенные в желтый цвет соли нитросалициловой кислоты. Без разбавления можно опре­делять от 0,1 до 20 мг в 1 л воды.

Мешающие влияния.

Коллоидные органические и окрашенные вещества, присутствующие в пробе, мешают определению. Их уда­ляют так же, как и при определении нитратов с фенолдисульфоновон кислотой (см. выше).

Если сухой остаток после прибавления серной кислоты окра­сится растворенными органическими веществами, то этот метод неприменим.

Определению мешают хлориды в количествах, превышающих 200 мг/л. Их удаляют способом, изложенным при определении нитратов с фенолдисульфоновой кислотой (см. там же).

Железо мешает определению в количестве, превышающем 5 мг/л. Мешающее влияние большой концентрации железа или других катионов можно устранить фильтрованием через катионит.

Нитриты оказывают влияние на определение нитратов при содержании их, превышающем 1-2 мг!л. Содержание 20 мг в 1 л повышает найденный результат при определении нитратов на 1 мг/л. Нитрит-ионы в количестве более 2 мг/л следует удалять выпариванием 20 мл пробы досуха на водяной бане с добавлением 0,05 г сульфата аммония.

Аппаратура

Фотометр с фиолетовым светофильтром ( = 410 нм). Кюветы с толщиной слоя 1-5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл. Водяная баня.

Реактивы.

Салицилат натрия, 0,5%-ный водный раствор (всегда свежеприготовленный).

Серная кислота ч. д. а., концентрированная, свободная от нитратов.

Едкий натр, приблизительно 10 н. раствор. Растворяют 400 г NaOH ч. д. а. в дистиллированной воде и после охлаждения доводят до 1 л.

Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий в 1 мл 0,100 мг (при­готовление - см. стр. 138).

Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл предыдущего раствора дистил­лированной водой до 100 мл, всегда применяют свежеприготовленный раствор, 1 мл раствора содержит 0,010 мг .

Калибровочная кривая.

Готовят стандарты, содержащие 0; 0,5; 1,0, 2,0. 5,0; 10,0; 20 мг в 1 л. Для этого берут 0; 0,5; 0,2 мл рабочего раствора нитрата калия и доводят дистиллированной водой до 10 мл, как описано ниже, затем строят калибровочный график в координатах оптическая плотность - кон­центрация нитрат-иона.

Шкала стандартов.

Для визуальной колориметрии в цилиндрах Несслера при­готавливают окрашенные стандартные растворы объемом 50 мл, обработанные, как указано ниже, например, для ряда 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4.0* 6,0; 8,0; 10,0 мг в 1 л (0; 0,2; 0,5 и т. д. мл рабочего раствора доводят до 10 мл дистиллированной водой).

Ход определения.

К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин. Содержимое чашки разба­вляют дистиллированной водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно переме­шивают. После охлаждения до комнатной температуры вновь доводят объем до метки и окрашенный раствор колориметрнруют. В те­чение 10 мин после прибавления раствора едкого натра окраска не изменяется. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы (приготовленной тем же спо­собом с дистиллированной водой) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов.

Страницы: 1 2

Смотрите также

Химический элемент калий
Человечество знакомо с калием больше полутора веков. В лекции, прочитанной в Лондоне 20 ноября 1807 г., Хэмфри Дэви сообщил, что при электролизе едкого кали он получил «маленькие шарик ...

Токсические химические элементы. Химизм действия
Число публикаций о токсичности неорганических соединений весьма велико. Наиболее интенсивно изучаются соединения переходных элементов (тяжелых металлов) в связи с их непрерывно расширяющимс ...

Химико-технологические системы производств кремния высокой чистоты
По распространенности в земной коре (27,6%) кремний занимает второе место после кислорода. Металлический кремний и его соединения (в виде силикатов, алюмосиликатов и др.) нашли применение в ...