Определение с перегонкой
Страница 2

Едкий натр, 0,1 н. раствор. Растворяют 4 г NaOH ч. д. а, в холодном свеже- прокипяченном бидистилляте и разбавляют до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием раствором щавелевой или другой кислоты той же нормальности (см. стр. 63).

Едкий натр, 0,02 н. раствор. Разбавляют 200 мл 0,1 н. титрованного раствора едкого натра холодным свежепрокипяченным бидистиллятом до 1 л. Определяют титр или поправку так же, как для 0,1 н. раствора NaOH. Титруют 0,02 н. раство­ром щавелевой кислоты, который приготовляют разбавлением 200 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты до 1 л свежеприготовленным и охлажденным бидистиллятом при 20°С.

Борная кислота, 2%-ный раствор. Растворяют 20 г H3BO3 ч. д. а, в бидистилляте и разбавляют до 1 л.

Метиловый красный, 0,1%-ный раствор. Растворяют 0,1 а натриевой соли мети­лового красного в 100 мл 96%-наго спирта.

Смешанный индикатор. Смешивают 2 объема 0,2%-наго раствора метилового красного в 96%-ном спирте с 1 объемом 0,2%-наго раствора метиленовой синей в 96%-ном спирте.

Реактив Несслера (приготовление - см. «Колориметрическое определление с реактивом Несслера»).

Ход определения.

В перегонную колбу отмеривают 10-500 мл, в зависимости от ожидаемого содержания аммиака, пробы, которую при необходимости разбавляют бидистиллятом приблизительно до 250 мл. Если необходимо, смесь нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра (определяется индикаторной бумагой). Пробы, которые подще- лачивались при отборе, нейтрализовать не надо.

В приемник, который представляет собой колбу для титрования емкостью 500 мл, наливают 25 мл серной кислоты соответствующей нормальности или 25 мл 2%-ного раствора борной кислоты и доли­вают бидистиллят так, чтобы конец холодильника был погружен в жидкость.

В перегонную колбу прибавляют 100 мл фосфатного буферного раствора. Значение рН смеси в колбе не должно отличаться более чем на ±0,2 от рН 7,4. Для установления рН в некоторых случаях приходится прибавлять большее количество буферного раствора - до 40 мл на 100 мл пробы (биологически очищаемые сточные воды

и др.). Фекальные и сточные воды не подщелачивают буферным раствором, а добавляют 20 мл 40%-ного раствора едкого натра.

В приемник отгоняют около 200-100 мл жидкости. При исполь­зовании аппарата Парнаса - Вагнера в приемник перегоняют с во­дяным паром не менее 50 мл дистиллята, опускают приемник и соби­рают по каплям еще около 5 мл дистиллята. Затем прерывают пере­гонку и конец, холодильника ополаскивают бидистиллятом.

Аммиак, перегнанный в приемник, определяют объемным или колориметрическим методом. При определении объемным методом с применением серной кислоты дистиллят титруют раствором едкого натра соответствующей концентрации по метиловому красному или со смешанным индикатором. Титровать надо раствором той же нор­мальности, какой был применен для поглощения аммиака. Парал­лельно определяют количество раствора щелочи, расходуемое на титрование 25 мл кислоты, помещенной в приемник. Титрование ведут до получения такой же окраски индикатора.

При определении объемным методом с применением борной кис­лоты проводят холостой опыт (25 мл раствора борной кислоты титруют 0,02 н. раствором серной кислоты по метиловому красному или со смешанным индикатором). Дистиллят титруют тем же титро­ванным раствором до такой же окраски, какая была получена при титровании холостого опыта.

Страницы: 1 2 3 4

Смотрите также

Влияние добавок на устойчивость пероксида водорода в водных растворах
В настоящее время пероксид водорода H2O2 находит широкое применение, особенно в медицине, где его используют в качестве: - антисептика в концентрации 3%; - стерилизующего агента в ко ...

Расчет ректификационной установки для разделения бинарной смеси этиловый спирт-вода
Задание на курсовую работу Рассчитать ректификационную установку по следующим данным: 1.                ...

Выбор катализатора амидирования и изучение в его присутствии превращения м-толуиловой кислоты в N,N-диэтил-м-толуамид
Проблема получения репеллентов представляет большой интерес, т.к. они отличаются от других пестицидов высокой специфичностью действия, вызывая отрицательный хемотаксис одноклеточных организ ...