Определение с перегонкой
Страница 1

Аммиак перегоняют из щелочной среды и определяют в дистилляте колориметрическим или объемным методом. Для выделения аммиака можно применять обыкновенную перегонку или перегонку с водя­ным паром, например в аппарате Парнаса - Вагнера. Пробу подщелачивают либо фосфатным буферным раствором до рН 7,4 (питье­вые, поверхностные, биологически очищенные сточные воды и т. п.), либо раствором едкого натра (фенольные сточные воды, сточные воды коксохимических заводов и т. п.). Подщелачивание едким на­трем неприменимо для вод, содержащих белковые или другие веще­ства, выделяющие аммиак.

В зависимости от содержания в пробе аммиака для его поглощения в приемнике применяют серную кислоту различной нормальности или борную кислоту. Количество серной кислоты, израсходованной на нейтрализацию перегнанного аммиака, определяют обратным титрованием раствором едкого натра. При использовании борной кислоты перегнанный аммиак определяют прямым титрованием раствором серной кислоты. Титруют по метиловому красному или со смешанным индикатором, состоящим из метилового красного и метиленовой синей.

Колориметрическое определение аммиака в дистилляте с реакти­вом Несслера возможно в том случае, если концентрация аммиака в 100 мл дистиллята меньше 0,1 мг. При более высокой концентра­ции аммиака применяется объемный метод. Титруют 0,02 н., 0,1 н. и 1 н. растворами кислот при содержании аммиака в 100 мл дистил­лята, равном 5, 25 и более 25 мг.

Мешающие влияния.

Определению мешает свободный хлор; его устраняют перед перегонкой прибавлением тиосульфата или арсенита натрия (см. «Колориметрическое определение с реактивом Несслера»).

Кальций в концентрациях, превышающих 250 мг/л, оказывает влияние на установление pH. В этом случае раствор подщелачивают 40 мл буферного фосфатного раствора и смесь обрабатывают кисло­той или щелочью для получения рН 7,4.

Летучие органические соединения, которые мешают колориме­трическому определению аммиака в дистилляте, устраняют кипяче­нием слабо подкисленной пробы.

Аппаратура

Перегонный аппарат для обычной перегонки или аппарат Пар­наса-Вагнера для перегонки с водяным паром.

Реактивы

Бидистиллят, не содержащий аммиака.

Буферный раствор, рН 7,4. Растворяют 14,3 а КН2РО4 (безводного) ч. д. а. и 68,8 г К2НРО4 (безводного) ч. д. а, в бидистилляте и разбавляют до 1 л. Значе­ние рН 7,4 при необходимости корректируют добавлением едкого кали или соляной кислоты.

Едкий цитр, 40%-ный раствор. Растворяют 400 г NaOH ч. д. а, в бидистилляте и разбавляют до 1 л.

Серная кислота, приблизительно 1 н. раствор. Прибавляют к 500 мл бидистиллята 28 мл H2SO4 ч. д. а., концентрированной и после перемешивания разбавляют до. 1 л.

Серная кислота, приблизительно 0,1 н. раствор. Отмеривают 2,8 мл концентри­рованной H2SO4 ч. д. а, и добавляют к 500 мл бидистиллята, перемешивают и раз­бавляют до 1 л.

Серная кислота, 0,02 н. раствор. Разбавляют 200 мл 0,1 н. H2SO4 бидистиллятом и доводят до 1 л. При использовании этого раствора для титрования титр или по­правку проверяют титрованием 0,02 н. раствором NaOH.

Едкий натр 1 н. раствор. Растворяют 40 г NaOH ч. д. а, в бидистилляте и раз­бавляют до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием 1 н. раствором щаве­левой кислоты.

Страницы: 1 2 3 4

Смотрите также

Синтез и исследование поливольфрамофенилсилоксанов, содержащих атомы вольфрама в степени окисления +6
Кремнийорганические полимеры, содержащие в своей структуре гетеросилоксановую группировку Si-O-Э (под символом Э подразумевается гетероатом, за исключением атомов водорода и углерода), нося ...

Оптимизация ректификации фракции этан-пропен-пропан в простых и сложных колоннах
...

Осмос, осмотическое давление и его биологическая роль
...