Синтез 7(6)ацетил перимидина исходя из 1, 8-Диаминонафталина
Дипломы, курсовые и прочее / Электрофильное ароматическое замещение / Дипломы, курсовые и прочее / Электрофильное ароматическое замещение / Синтез 7(6)ацетил перимидина исходя из 1, 8-Диаминонафталина Синтез 7(6)ацетил перимидина исходя из 1, 8-Диаминонафталина
Страница 1

1, 8-Диаминонафталин (7,9 г, 0,05 моль) кипятят 1 ч с 15 мл муравьиной кислоты. Смесь разбавляют вдвое водой, кипятят 2—3 раза с активированным углем, фильтрат охлаждают и нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают, хорошо промывают холодной водой и высушивают на воздухе, размазывая его тонким слоем на поверхности стеклянной пластинки. Ввиду мелкокристалличности перимидина даже хорошо отжатый на фильтре продукт содержит значительное количество воды. При высушивании в сушильном шкафу сырой продукт окисляется. Выход близок к количественному. Перимидин представляет собой желто-зеленые кристаллы с Тпл 224-225’С

В коническую колбу емкостью 150мл, снабженную магнитной мешалкой и хлоркальциевой трубкой помещают 7,9г безводного хлористого алюминия, 0,52мл хлористого ацетила в 20мл дихлорэтана и в течение 1часа при перемешивании добавляют 1г перимидина, поддерживая при этом температуру 18-20’С. После добавления последней порции перимидина перемешивание продолжают еще 2часа (контроль ТСХ, проявляют хроматограмму парами иода). Затем реакционную массу тонкой струей выливают в воду (осторожно вспенивание и разогревание). Чтобы избавится от избытка дихлорэтана смесь нагревают. Выпавший кристаллический осадок фильтруют и промывают водой.

Экспериментальные данные приведены в таблицах

Названия веществ и формула

Характеристика исходных веществ

Количества исходных веществ

М масса

Физиол.

действие

Константы

Кислоты и щелочи

По методике

По

Уравн.

реакции

Избыток

В

молях

Тпл

Ткип

D420

N204

% конц

D20

Грамм

Данной

конц

100%

В молях

1, 8-Диаминонафталин

158

Канцероген

117

-

-

7,9

7,9

0,05

0,05

1

Муравьиная кислота

46

Обладает отвлекающим и раздражительным действ.

8,4

100,7

1,220

1,3714

18,3

18,3

0,4

0,05

8

перимидин

168

канцероген

224

-

-

1

1

0,006

0,006

1

Ацетил хлористый

78

Токсическое

-

182

1,1175

1,4627

0,5148

0,5148

0,0066

0,006

1,1

98

Токсическое

-35,36

83,47

1,2351

1,4448

-

-

-

-

-

AlCl3

Алюминий хлористый безводный

133,5

Токсическое

172

179

-

7,9

7,9

0,054

-

9

Страницы: 1 2

Смотрите также

Исследование свойств продуктов циклизации алициклического 1,5,9-трикетона
Алициклические 1,5,9-трикетоны – малоизученный класс соединений, хотя первые сведения о них появились еще в 50-х годах прошлого века. Наличие нескольких реакционных центров делают трикетоны ...

Оксиранам
Оксиранами (старое название эпоксиды) называют трехчленные циклические соединения, содержащие один атом кислорода в цикле. ...

Фторирование и дефторирование воды
...