Синтез осуществляли по методике 2.4.
В двухгорлую круглодонную колбу объемом 250 мл поместили 100 мл NaOH (10 %) и прикапывали при перемешивании и охлаждении 7,4 г трет-бутанола. Затем смесь хлорировали около 30 мин., контролируя температуру, которая не должна подниматься выше 100С. Образовавшееся желтое масло отделили на делительной воронке и промыли холодной водой. Получили 5 г (46%) продукта с Ткип. = 77–78 0С.
Необходимый для синтеза хлор получили путем взаимодействия твердого перманганата калия с концентрированной соляной кислотой по методике, описанной в [7]. К 10 г твердого KMnO4, помещенного в колбу с отводом, прибавили по каплям из капельной воронки НСlконц. Поток полученного хлора осушали последовательно двумя промывалками с концентрированной серной кислотой, колонкой с безводным хлоридом кальция и колонкой с оксидом фосфора. После этого поток сухого хлора ввели в колбу со смесью гидроксида натрия и трет-бутанола (перед промывалками с серной кислотой необходимо поставить пустую обратную промывалку во избежании попадания серной кислоты в сосуд с перманганатом калия). Выход в атмосферу из колбы был защищен трубкой с безводным хлоридом кальция.
Функциональные замещенные алициклических и ароматических соединений
...
Нестандартные вопросы химии и их решения
1. «Поющая
колба». Выделение энергии в ходе химических реакций происходит обычно в
виде теплоты, света или других электромагнитных излучений. Обсудите возможность
выделения энергии химическ ...
Свойства краун-эфиров и фуллеренов
Нанотехнология
и наноматериалы наряду с биотехнологией, информационными технологиями являются
ключевыми технологиями 21 века. Это подтверждается и резким ростом
финансирования данной отрасл ...