Для градуировки анализатора нами рекомендован стандартный образец, представляющий собой раствор масла турбинного Т-22 в гексане, который в текущем году получил статус государственного (ГСО 7950-2001). Применение такого стандартного образца позволяет учесть корреляционную связь между содержанием фракции, отвечающей за формирование аналитического сигнала, и общим содержанием нефтепродуктов.

Для уточнения возможной области применения флуориметрического метода анализа под эгидой Главного управления аналитического контроля Минприроды России в 1994-1996 гг. было проведено межлабораторное исследование, в котором приняли участие лаборатории ряда инспекций Системы государственного экологического контроля, ряда центров Госсанэпиднадзора, испытательных центров, промышленных предприятий. При этом были обработаны результаты анализа более 400 проб воды (питьевой, природной, сточной), проанализированных двумя методами - флуориметрическим и методом ИК-спектроскопии. К сожалению, в большинстве лабораторий использовались анализаторы нефтепродуктов, измеряющие интегральное поглощение, а не спектрометры.

При проведении испытаний особое внимание обращалось на соблюдение требований к отбору проб. Для каждого метода анализа последовательно отбиралась своя порция пробы в отдельную стеклянную посуду. Не допускался отбор общей пробы и анализ ее частей разными методами, поскольку при этом нельзя обеспечить однородность анализируемого материала вследствие сорбции нефтепродуктов на стенках.

Для каждой пробы находили расхождение (d,%) между результатами анализа, полученными флуориметрическим методом и методом ИК-спектроскопии, которое относили к среднему арифметическому:

(1)

где ХИК - результат анализа пробы методом ИК-спектроскопии, мг/дм3;

Хфл - результат анализа про-бы флуориметрическим методом, мг/дм3.

На рис. 3 представлена диаграмма, показывающая, что в 75% случаев расхождение не превышает 30%, в 15% случаев составляет 30-50%. Учитывая достаточно высокие значения характеристики погрешности обоих методов [3, 10], можно утверждать, что почти в 90% случаев расхождение между результатами, полученными двумя методами, не выходит за границы, определяемые условием (2) и обусловленные суммированием погрешностей каждого метода:

(2)

где ИК и фл - характеристики погрешности методов ИК-спектроскопии и флуориметрического соответственно, мг/дм3.

Рис. 3. Частота появления результатов в зависимости от относительного отклонения d.

На рис. 4 приведена корреляционная зависимость между результатами, полученными двумя методами.