Общие сведения о технологии
Страница 1

Производств предлагаемого продукта переэтерификации (ди (2- метакрилоил β-оксиэтилового) эфира 2-цианоэтилфосфоновой кислоты) в России в настоящее время не существует.

Аналогичный продукт – фосфорсодержащий диметакрилат. Он образуется в результате взаимодействия дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с глицидиловым эфиром метакриловой кислоты:

Массовая доля фосфора в этом продукте составляет 6,5-7,5%. Кислотное число, на 1 г продукта, не более 25,0 мг КОН. Массовая доля гидрохинона, %, в пределах 0,3-0,4. Массовая доля глицидинметакрилата, %, не более 2,0. Вязкость кинематическая, в пределах 500-1200 сСт. Трудногорючее вещество с температурой вспышки в открытом тигле 196 °С. Температура воспламенения – 218 °С.

В предлагаемом продукте переэтерификации диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты МЭГом, содержание фосфора составляет 8,62%.

Следовательно, для получения одинакового эффекта – снижения горючести, требуется меньшее количество вещества.

Кроме этого, в составе производимого ФОМ-II имеется хлор, что является отрицательным фактором, поскольку при пиролизе соединений, полученных на его основе, образуются вредные соединения, например, HCl и фосген.

В предлагаемом продукте хлор отсутствует. Сравнительная характеристика ФОМ-II и ди(2-метакрилоил β-оксиэтилового) эфира 2 - цианоэтилфосфоновой кислоты представлена в табл. 1.

Таблица 1 Сравнительная характеристика ФОМ-II и ди(2-метакрилоил β-оксиэтилового) эфира 2-цианоэтилфосфоновой кислоты

Характеристики

ФОМ-II

Ди(2-метакрилоил β-оксиэтиловый) эфир 2-цианоэтилфосфоновой кислоты

Молекулярная масса

417

359,3

Содержание фосфора

6,5-7,5%

8,62%

Наличие галогена

2 атома Cl в молекуле

нет

Наличие азота

нет

есть

Для получения указанного продукта в лабораторных условиях проводился синтез на установке, показанной на рис. 1.

Установка состоит из колбы Кляйзена 2 с обратным водяным холодильником 3, силиконовой бани 4, термометров 1, электроплитки 5, а также приемника метанола 6.

Синтез в лаборатории проводился следующим образом: в колбу Кляйзена 2, снабженную водяным холодильником 3, помещали отмеренное количество диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты. Добавляли моноэтиленгликольметакрилат (МЭГ), в расчетном количестве, необходимом для протекания реакции переэтерификации, а также около 1 % (от массы МЭГ) гидрохинона для ингибирования полимеризации МЭГа. Нагревали с помощью электроплитки силиконовую баню 4 до температуры 170-180°С и выдерживали эту температуру в течение 5-6 часов.

По мере протекания реакции переэтерификации, проходя через водяной холодильник, конденсируются пары метанола, который собирается в приемник. По количеству собранного в приемнике метанола судят о степени завершенности реакции.

При проведении лабораторного синтеза были использованы количества реагентов, представленные в табл. 2.

Таблица 2

Количества исходных и конечных продуктов лабораторного синтеза

Исходные вещества

Количество

Конечные вещества

Количество

Теоретич.

Практич.

г

моль

г

моль

г

моль

МЭГ

11,1

0,085

Метанол (отгон)

2,72

0,085

8,36

0,261

Диметиловый эфир β-циано-этилфосфоновой кислоты

6,96

0,043

Продукт переэтерификации (остаток в кубе)

15,35

0,043

9,7

0,027

Гидрохинон

0,1

9,1·10-4

Гидрохинон

0,1

9,1·10-4

0,1

9,1·10-4

ИТОГО

18,16

0,129

ИТОГО

18,16

0,129

18,16

0,345

Страницы: 1 2

Смотрите также

Вулканизация каучуков
Фторкаучуки вулканизуются при нагревании смесей, содержащих вулканизующие агенты, или под действием излучений высокой энергии. Степень радиационной вулканизации фторкаучуков тем выше, чем больше со ...

Применение органических реагентов в аналитической химии
Органические вещества широко применяются в аналитической химии вообще и в фармацевтическом анализе, в частности. Ещё с начала нашей эры было известно, что настой чернильных дубильных орешко ...

Белки и нуклеиновые кислоты
...