В колбу Кляйзена, снабженную водяным холодильником, помещают диметилового эфира β-цианоэтилфосфоновой кислоты. Добавляют моноэтиленгликольметакрилат (МЭГ), а также около 1 % гидрохинона для ингибирования реакции полимеризации МЭГа. Нагревают силиконовую баню до ~150°С и выдерживают эту температуру в течение 5-6 часов.

По мере протекания реакции переэтерификации, проходя через водяной холодильник, конденсируются пары метанола, который собирается в приемник.

В качестве побочной может выступать реакция самопроизвольной полимеризации МЭГ при повышенных температурах: