Суспензионные методы приготовления колонок для ВЭЖХ
Страница 2

Существует множество комбинированных методов, в которых используют элементы трех указанных способов в разном сочетании и с добавлением ПАВ, кислых и щелочных агентов, солей и др. При выборе растворителя следует иметь в виду, что он может давать с разными сорбентами истинные суспензии, осаждающиеся в соответствии с законом Стокса (в них частицы распределены в виде индивидуальных частиц), и «склеенные» суспензии, осаждающиеся много быстрее и содержащие комочки из нескольких частиц сорбента.

Истинные суспензии осаждаются в виде плотного, трудно диспергируемого осадка. «Склеенные» суспензии осаждаются в виде рыхлого и легко диспергируемого осадка. Предпочтение следует отдавать растворителям, дающим с данным сорбентом истинную суспензию. Растворитель не должен химически взаимодействовать с привитой фазой и менять ее природу. Так, привитая аминопропильная фаза легко вступает в реакцию с альдегидными и кетонными группами, давая основания Шиффа. Применяя кислые или щелочные агенты, следует учитывать Ложность гидролиза привитой фазы, растворения силикагелевой матрицы. Полибром- и полихлорсодержащие соединения могут в присутствии влаги подвергаться разложению или гидролизу (особенно при воздействии света и тепла) с выделением токсичных и реакционноспособных веществ. Образующиеся при разложении полигалогенуглеводородов агрессивные химические вещества вызывают коррозию высококачественной нержавеющей стали и других коррозионно-стойких материалов. Особенно осторожно следует применять полигалогенпроизводные в комбинации со спиртами, кетонами и другими гигроскопичными полярными добавками. Химическое взаимодействие полигалогенуглеводородов с привитыми сильными анионообменниками разрушает их.

Выбирая растворитель для приготовления суспензии, необходимо учитывать условия работы колонки. Так, силикагель разует устойчивые суспензии в воде, особенно при добавлении к ней для стабилизации аммиака до 0,001 М раствора. Однако после упаковки силикагель будет полностью дезактивирован водой и для применения в качестве адсорбента потребуется его тельная активация с использованием больших объемов абсолютного метанола или других растворителей.

Мнения о концентрации суспензии, оптимальной для упаковки колонок расходятся: некоторые авторы получают наилучшие результаты с очень разбавленными суспензиями (1—5%), другие — с концентрированными (10—30%). Очевидно, для каждой системы растворитель—сорбент существует диапазон концентраций суспензии, дающий наилучшую упаковку слоя сорбента.

Для диспергирования сорбента в суспензии успешно применяют энергичное встряхивание или перемешивание, которое не должно приводить к измельчению сорбента. Для лучшего диспергирования применяют ультразвуковые ванны, при этом указывают как на преимущество на дегазацию суспензии. Однако длительное использование ультразвукового излучателя большой мощности, погруженного в суспензию для диспергирования, нежелательно ввиду возможного измельчения частиц сорбента при соударении и ухудшения при этом фракционного состава сорбента.

Резервуар, в который заливают суспензию для последующей подачи ее в колонку, прежде всего, должен быть прочным. Его рассчитывают и спрессовывают при давлении, не менее чем на 20 МПа превышающем давление при упаковке колонки. Его изготовляют обычно из трубки диаметром в 2-4 раза больше, чем у колонки, и стандартных фитингов-соединителей для трубок разного диаметра с применением обжимаемых конусов. Зная количество сорбента в колонке и концентрацию суспензии, рассчитывают требуемый объем резервуара и отрезают трубку нужной длины. Целесообразно иметь несколько резервуаров из трубок разной длины, но одного диаметра, к которым подходят два фитинга-соединителя. Переставляя фитинги, вы всегда будете иметь резервуар нужного для данной колонки объема.

Широко распространены резервуары для суспензии, выточенные из нержавеющей стали. Он представляет собой стакан с крышкой, к которой приварены или присоединены на конической резьбе фитинги для присоединения колонки и подвода растворителя. Крышка может соединяться с корпусом при помощи прокладок из инертных пластмасс или мягких металлов либо на конусах. Крышка соединяется с корпусом и герметизируется затяжкой болтов или же с помощью резьбы. Такие резервуары иногда устраивают по типу автоклавов с магнитными или механическими мешалками. Мешалку используют для приготовления суспензии в резервуаре и для поддержания ее в стабильном состоянии в процессе упаковки колонки. Это позволяет избежать седиментации сорбента из маловязких растворителей в процессе набивки, повышает однородность набивки и упрощает выбор растворителя.

Страницы: 1 2 3 4 5

Смотрите также

Гидразид изоникотиновой кислоты, его производные и аналоги
...

 Определение константы скорости реакции k по первым 3-м опытам
Из вида кинетического уравнения следует, что его единственным параметром является константа скорости реакции k. Для определения значения константы скорости воспользуемся статистическим методом регр ...

Озоновые дыры. Экологические проблемы человечества
...