Для определения характеристической вязкости и средней степени полимеризации целлюлозы в научно-исследовательской практике нашло широкое применение комплексное соединение гексанатрий тристартрат железа, или так называемый железовиннонатриевый комплекс, представляющий собой комплекс железа с тартратом натрия в растворе гидроксида натрия.
Первоначально ЖВНК был получен Джайме растворением свежеосажденного гидроксида железа в водном растворе тартрата натрия с последующим добавлением избытка гидроксида натрия для уменьшения возможного гидролитического разложения образующегося комплекса. Общая концентрация твердых веществ в растворе составляла 390 .400 г/дм3 при следующем соотношении: Fe30,43 .0,52 моль/дм3, Na2C4H4O6 0,9 и NaOH 1,25 .2,75 моль/дм3. Позднее Валтасаари предложила более простую методику получения ЖВНК в одну стадию и с более точным составом. Общая концентрация твердых веществ в нем составляла 347 г/дм3 при соотношении исходных компонентов: Fe3 0,3 моль/дм3, Na2C4H4O6 0,9 и NaOH 2,4 моль/дм3 Раствор ЖВНК может быть также получен из готового кристаллического комплекса с добавкой тартрата натрия и гидроксида натрия. Этот раствор рекомендован для использования в международном стандарте.
Растворы KUMiLieKCiJ, содержащие нитрат железа в качестве источника ионов железа, чувствительны к действию кислорода воздуха. При замене нитрата железа хлоридом железа растворы ЖВНК становятся устойчивыми к кислороду.
Растворимость целлюлозы в растворе ЖВНК зависит от температуры, содержания гидроксида натрия, морфологической и надмолекулярной структуры целлюлозы. С повышением температуры растворимость целлюлозы в ЖВНК значительно снижается. Поэтому для полного растворения целлюлозы необходимо проводить процесс растворения при температуре не выше 6°С. При повышении концентрации гидроксида натрия растворимость древесной целлюлозы в ЖВНК резко снижается, а растворимость гидратцеллюлозы, регенерированной и мерсеризованной, а также хлопковой целлюлозы возрастает. Отмечено также, что различия в морфологической и надмолекулярной структуре образцов целлюлозы значительно сильнее сказываются на растворении в ЖВНК, чем на растворимость в куоксаме и куоксене.
Преимуществом растворов целлюлозы в ЖВНК перед медно-аммиачными является достаточно высокая их устойчивость к окислительному воздействию даже при сравнительно продолжительном хранении. При правильном подборе условий растворения в ЖВНК могут быть растворены и высокомолекулярные препараты целлюлозы. Благодаря более светлой окраске железовиннонатриевого комплекса возможна достаточно точная визуальная оценка растворов целлюлозы.
В СССР разработан ГОСТ 25438-82 на метод определения характеристической вязкости железовиннонатриевого раствора целлюлозы для химической переработки, соответствующий Международному стандарту MC ИСО 5351/2-81. Он основан на определении времени истечения из капиллярного вискозиметра разбавленного раствора целлюлозы и растворителя.
Методика анализа. Для определения характеристической вязкости целлюлозы применяют раствор ЖВНК, содержащий в 1 дм3 217,09 г тартрата натрия, 81,09 г хлорида железа и 96,0 г гидроксида натрия. Определение вязкости осуществляют на капиллярном вискозиметре типа ВПЖ-3 с постоянной 0,03 мм2/с2. Подготовку проб целлюлозы проводят по методике, описанной в 2. Массу навески воздушно-сухой целлюлозы для приготовления раствора целлюлозы рассчитывают по формуле, представленной на с.249. Концентрацию раствора целлюлозы выбирают так, чтобы удельная вязкость раствора была в пределах 0,1 .0,5: при предполагаемой характеристической вязкости
Алифатические амины. Ароматические амины
Химические свойства аминов ...
Молекулы. Химическая связь. Строение веществ
Химические частицы, образованные из двух или
нескольких атомов, называются молекулами (реальными или условными
формульными единицами многоатомных веществ). Атомы в молекулах химически
связаны.
П ...
Определение стабильной и обменной емкости цеолитсодержащей породы Атяшевского проявления
Промышленная
деятельность человека привела к накоплению в природных объектах загрязнений за
счёт пылевидных выбросов и сточных вод предприятий.
В современных
условиях одной из важнейших ...