В колбу для титрования наливают 15 мл 20%-ного раствора KI, 2 мл 2 н. раствора H2SO4 и аликвотную часть (10,0 мл) исследуемого раствора. Оставляют смесь в темноте на пять минут, после чего оттитровывают раствором тиосульфата натрия, прибавляя 5 мл раствора крахмала в самом конце титрования, когда раствор со взмученным в нем осадком будет иметь светло-желтую окраску. Синяя окраска жидкости должна исчезнуть от одной капли титранта и вновь не появляться несколько минут. Взмученный осадок CuI после окончания титрования должен иметь цвет «слоновой кости». Титрование повторяют несколько раз и по сходящимся отсчетам по бюретке рассчитывают средний объем титранта, и вычисляют содержание меди.