Выбор мощности лучей осуществляли с учетом теплоотвода и состава аффинируемого металла, наличие твердо-жидкого состояния сплава выявлялось визуально.

Получив две четких расплавленных зоны и зону твердо-жидкого состояния, производили одновременное последовательное перемещение обоих лучей вдоль кристаллизатора - к концу "лодочки", со скоростью 6 мм/мин. Скорость перемещения лучей выбирали из условия поддержания твердо-жидкого состояния сплава между их фокальными пятнами. После прохождения лучами всего кристаллизатора осуществляли их последовательное отключение - вначале первого, а затем - второго луча.

Оставляли металл в камере на остывание в течение 30 мин. После этого в камеру запускали воздух и вскрывали ее.

Очищали камеру и изложницу от возгонов и скрапов, извлекали слиток. От концов слитка отрезали по 50 мм, которые являлись самыми загрязненными частями слитка и требовали повторного переплава. Оставшийся слиток опробировали. Проводили химический анализ возгонов и полученного слитка методами химического, спектрального и рентгеноспектрального анализа. Результаты исследований (рис. 2) (примеры N 4-9 лежат в пределах заявляемого способа, N 1-3 и 10-13-за заявляемыми пределами). Степень очистки от примесей и степень извлечения компонентов сплава, в т.ч. ценного - палладия, определялись как отношение содержания элемента в конечном продукте в результате осуществления способа к его начальному содержанию в исходном сплаве.

Рис. 2

Для получения сравнительных данных, платиновый сплав, имеющий указанный конкретный состав, подвергался воздействию согласно известному способу - наиболее близкому аналогу, пирометаллургическому рафинированию в двух вариантах: вакуумной электронно-лучевой зонной плавке одним лучом за один проход и при тех же условиях обработки платинового сплава, но за два прохода. Результаты сравнительного анализа одного из примеров заявляемого способа и указанных вариантов известного способа (рис. 3).

Рис. 3

Как видно из таблицы, степень извлечения ценного компонента - палладия, в предлагаемом способе значительно выше по сравнению с известной технологией даже при двукратном переплаве одним лучом. Следует отметить, что в новом способе менее подвергается испарению основа сплава. Степень очистки от примесей в заявляемой технологии повышается по всем примесным элементам. Кроме того, время рафинирования сокращается в два раза, что позволяет увеличить производительность процесса.

Предлагаемый способ представляет собой технологическую схему комплексной переработки платиновых сплавов с селективным извлечением ценного компонента, готового к промышленному использованию. Заявляемое решение может быть положено в основу замкнутой безотходной технологии экологически чистого производства.

Схема пробоотбора от сыпучих материалов предполагает при необходимости сушку, дробление, измельчение, просеивание на вибросите до нужной крупности. Имеющееся технологическое оборудование позволяет проводить приемку и опробование сырья при широком диапазоне его физико-механических параметров и разных видах фасовки и упаковки.

При опробовании сыпучих материалов массой более 40 кг используются электромеханические дисковые сократители. При работе указанного аппарата опробуемый материал под действием центробежной силы распределяется в веер, от которого осуществляется отбор проб в четырех точках в непрерывном режиме. После прохождения материала через сократитель четыре параллельные пробы объединяются и тщательно усредняются, что обеспечивает представительность опробования независимо от неоднородности материала и режима загрузки сократителя. Принципиальная схема устройства дискового сократителя приведена на рисунке 3.

Для маленьких партий сырья применяются ручные сократители и приспособления. Подготовка средней пробы и отбор проб для лабораторного анализа осуществляется с использованием оборудования фирмы «Fretch» (прободелитель, планетарные мельницы, гранулометрический рассев, ультразвуковая очистка оборудования), что обеспечивает соответствие пробы установленным требования по крупности, массе, однородности и чистоте.