Все растворители очищались соответствующими способами. Чистоту растворителей контролировали по их температурам кипения и показателям преломления, которые совпали с литературными данными и приведены в таблице 1.

Все реагенты очищались по соответствующим методикам, чистоту реагентов контролировали по температурам плавления, которые совпадали с литературными данными и приведены в таблице 1.

Этанол абсолютный (Эт) (С2Н5ОН). В продаже имеются очищенный спирт («95%) и технический абсолютный спирт. Только перегонкой спирт не удается обезводить, так как он с водой образует постоянно кипящую смесь, содержащую 95,6% спирта. Поэтому остаток воды удаляют химическим путем.

Очистку проводили в несколько стадий [54]:

Этанол (ректификат) кипятили над свежепрокаленным сульфатом меди C11SO4 (на 1 л этанола 200 г Q1SO4 ). По интенсивности синей окраски сульфата меди можно судить о качестве исходного спирта.

В колбу, снабженную обратным холодильником, помещали 5 г магниевой стружки, приливали 50-75 мл технического абсолютного спирта, высушенного над сульфатом меди, прибавляли 0,5 г сублимированного йода. Смесь нагревали до момента начала экзотермической реакции (по мере необходимости прибавляли еще 0,5 г сублимированного йода) [55]. После окончания реакции колбу нагревали до растворения всего магния. Затем добавляли остальное количество спирта 900 мл, раннее обработанного сульфатом меди, кипятили в течение 2 часов с обратным холодильником без доступа влаги воздуха затем перегоняли спирт обычным способом ( первую порцию дистиллята отбрасывали).

В основе способа лежит реакция:

Mg + 2С2Н5ОН = Н2 + Mg(0 С2Н5) 2

Mg(0 С2Н5) 2 + 2Н20 =Mg(OH)2 + 2С2Н5ОН

Этанол абсолютный содержит «0,1 - 0,5% воды и 0,5-10% денатурированного агента (ацетона, бензола, диэтилового эфира или метанола) Гордон, Форд

Диэтиловый эфир (ДЭ) ((С2Н5)20). Технический продукт обычно содержит 2,5-4% спирта, небольшое количество воды, иногда ацетальде- гид.

Для очистки эфира его многократно встряхивали с концентрированным раствором хлористого кальция, затем оставляли стоять на 1-2 дня над безводным хлористым кальцием (=10% от веса эфира), фильтровали в сухую колбу и высушивали тонко нарезанным натрием (0,5-1% от веса эфира).3атем эфир перегоняли в присутствии нескольких кусочков све- женарезанного натрия. Полученный абсолютный эфир хранили над небольшим количеством натрия.

Для регенерации отработанного эфира поступали следующим образом:

Отработанный эфир встряхивали 2 раза с 5%-ной соляной или серной кислотой (1/5 от его объема), отделяли и встряхивали дважды с 5%- ным раствором едкого натра (1/5 от его объема), затем 3 раза водой (1/5 от его объема) и наконец, 2 раза со свежеприготовленным 5%-ным раствором железного купороса (1/10 от его объема), слабо подкисленным серной кислотой. Эфир высушивали хлористым кальцием и перегоняли. Собирали фракцию кипящую до 40 °С. Полученный таким способом эфир не используется для приготовления абсолютного эфира (его нельзя сушить натрием), а применяется только для экстракции.

Изопропиловый спирт (ИС) (СН3)2СНО. Имеет температуру кипения 82,4 °С, с водой образует азеотропную смесь с температурой кипения 80 °С, содержащую 87,4% изопропилового спирта. С водой смешивается во всех соотношениях.

Изопропиловый спирт предварительно подсушивали углекислым натрием и окончательно абсолютировали его хлористым кальцием. Затем перегоняли в токе сухого азота, при этом отбиралась фракция, кипящая при температуре 81-82 °С.

Метакриловая кислота (МК) СН2=С(СН3)-СООН. Метакриловую кислоту очищали от радикальных ингибиторов, которые добавляют с целью предотвращения полимеризации метакриловой кислоты при ее хранении, перегонкой под вакуумом [56].

4.2 Синтез мономеров и полимеров 4.2.1 Окисление целлюлозы перекисью водорода.

В 200 мл. дистиллированной воды приливаем 160 мл. и добавляли 5 г. целлюлозу. Окисляли целлюлозу при перемешивании в течении трех часов. По завершении перемешивания закрывали пробкой и оставляли на ночь. На утро отфильтровывали, промывали дистиллированной водой несколько раз, сушили при комнатной температуре и получали окисленную целлюлозу: