Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в вакууме или в атмосфере аргона при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/АФ=1/1, Pd3(OAc) 6/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.
Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет.д.олее добавляли необходимое количество НБД и аллилформиат, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфин. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па.
В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.
Исследования проводили в термостатированном вакуумируемом реакторе, снабженном магнитной мешалкой и устройством для отбора проб (рис.2.1). После загрузки всех компонентов реактор обескислороживали. Реакцию проводили в атмосфере монооксида (диоксида) углерода при варьировании температуры от 25 до 650С. Соотношение исходных реагентов: НБД/АФ=1/1, kat/НБД=1/10, ТФФ/ Pd3(OAc) 6=2/1. Растворитель – ацетонитрил или метиловый спирт – 0,5 мл.
Взятую навеску диацетата палладия растворяли в ацетонитриле (метаноле) раствор приобретал бурый цвет.д.олее добавляли необходимое количество НБД и аллилформиат, при этом наблюдается покраснение раствора. Далее в полученный раствор вносили заранее взятую навеску трифенилфосфин. Для обескислороживания системы, реактор многократно подвергали вакуумированию при – 1960С при 0,1 Па.
В зависимости от выбранной температуры процесса длительность проведения реакции различная. Процесс сопровождается изменением окраски реакционного раствора. При завершении процесса выделяется неактивный комплекс палладия – осадок черного цвета.
Химические элементы, их связи и валентность
Мир химии
существует миллиарды лет. Химические явления сопровождают всю нашу жизнь и даже
определяют саму возможность ее существования.
Вторая половина
XX века ознаменовала новый виток р ...
Реакции спиртов. Кислотно-основные свойства спиртов. Реакции с участием нуклеофильного центра
Спирты представляют собой соединения
общей формулы ROH, в которых гидроксильная группа присоединена к насыщенному
атому углерода. По номенклатуре ИЮПАК насыщенные спирты называют алканолами, ...
Атомы и молекулы
Любое вещество состоит из ничтожно малых частиц – так называемых атомов. Часто атомы объединяются в группы, которые называют молекулами. Размеры атомов настолько малы, что увидеть их через обычн ...