Экспериментальная часть.

Использованные реактивы, их квалификация и очистка.

Применявшиеся в качестве растворителя вещества (ацетонитрил, метанол) квалификации "осч" очищали стандартными методами 23.

Ацетонитрил перегоняли над пентаоксидом фосфора. Метанол очищали дистиляцией.

Применявшийся в качестве реагентов аллилформиат, аллиловый спирт, диаллиловый эфир, НБД марки "ч" сушили над хлоритым кальцием, подвергали фракционной перегонке. Чистота не менее 98%.

Дейтерированый реагент: 6 – D – аллиловый спирт – содержание дейтерия не менее 99%.

Аргон "осч", азот "осч" очищали на установке ПГ. Остаточное содержание кислорода не более 10-4% об.

Монооксод углерода получали разложением муравьиной кислоты при воздействии концентрированной серной кислотой. Затем сушили над хлористым кальцием.

Диоксид углерода "ч" очищали от примесей кислорода и влаги на установке ПГ; от других газов – двукратной переконденсацией при 0,1 Па и температуре –1960С.

Трифенилфосфин фирмы Aldrich применяли без дополнительной очистки. Чистота не менее 99%.

Смотрите также

Газовая хроматография и ее применение в аналитической химии
Хроматография – это обширная область физико-химических методов анализа, которая занимается разработкой методов разделения сложных по составу многокомпонентных смесей. Характерными особен ...

Гидроксикарбонильные соединения. Дикарбоновые кислоты
a-Гидроксикарбонильные соединения, как уже отмечалось, могут быть получены окислением диолов гипобромитом натрия или реагентом Фентона. Для a-гидроксикарбонильных соединений характерна ...

Функциональные замещенные алициклических и ароматических соединений
...