В трегорлой колбе емкостью 1л, снабженной мешалкой и капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой, смешивают 400мл 1,2-дихлорэтана с 1,2 моля тонкорастертого хлорида алюминия и добавляют по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой 1,05 моля ацилхлорида. Затем из капельной воронки при охлаждении водой добавляют 1 моль ароматического соединения так, чтобы температура смеси поддерживалась около 20оС. Реакционную смесь перемешивают еще 1 ч. и оставляют на ночь. При ацилировании галогенбензолов нагревают 5 ч. при 50оС, причем ацилируемое соединение используемся в качестве растворителя (все количества галогенбензола сразу помещают в колбу).
Для разложения комплекса кетона с хлоридом алюминия содержимое колбы осторожно выливают на 500мл льда, выпадающий гидроксид алюминия переводят в раствор, добавляя небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Затем в делительной воронке отделяют органический слой, а водные дважды извлекают дихлорэтаном. Объединенные вытяжки тщательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой. После сушки карбонатом калия растворитель отгоняют, а кетон перегоняют в вакууме.
Приведенная методика также пригодна для полумикросинтезов.
Компьютерные технологии при изучении темы "Молекулярные перегруппировки"
В Государственной
программе развития образования России на 2005-2010 годы отмечается, что в
условиях быстроизменяющегося мира и увеличения потоков информации
фундаментальные предметные знан ...
Двухупаковочные полиуретановые лакокрасочные материалы
Ни
один класс пленкообразователей не обладает таким многообразием свойств, как
полиуретаны (ПУ), которые позволяют получать покрытия с заранее заданными
свойствами.
В
настоящее время н ...
Реакции a-литиированных циклических нитронов с электрофильными реагентами
...