Общая методика ацилирования по Фриделю-Крафтцу.
Статьи и работы по химии / C, N, O-ацилирование / Статьи и работы по химии / C, N, O-ацилирование / Общая методика ацилирования по Фриделю-Крафтцу. Общая методика ацилирования по Фриделю-Крафтцу.

В трегорлой колбе емкостью 1л, снабженной мешалкой и капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой, смешивают 400мл 1,2-дихлорэтана с 1,2 моля тонкорастертого хлорида алюминия и добавляют по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой 1,05 моля ацилхлорида. Затем из капельной воронки при охлаждении водой добавляют 1 моль ароматического соединения так, чтобы температура смеси поддерживалась около 20оС. Реакционную смесь перемешивают еще 1 ч. и оставляют на ночь. При ацилировании галогенбензолов нагревают 5 ч. при 50оС, причем ацилируемое соединение используемся в качестве растворителя (все количества галогенбензола сразу помещают в колбу).

Для разложения комплекса кетона с хлоридом алюминия содержимое колбы осторожно выливают на 500мл льда, выпадающий гидроксид алюминия переводят в раствор, добавляя небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Затем в делительной воронке отделяют органический слой, а водные дважды извлекают дихлорэтаном. Объединенные вытяжки тщательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой. После сушки карбонатом калия растворитель отгоняют, а кетон перегоняют в вакууме.

Приведенная методика также пригодна для полумикросинтезов.

Смотрите также

Адсорбция полимеров на неорганических носителях
Адсорбция (от лат. ad — «на, при» и sorbeo — «поглощаю») – это процесс поглощения одного вещества (адсорбата) поверхностью другого (адсорбентом). Процесс проходит самопроизвольно, в не ...

Расчет ректификационной колонны
...

Расчет концентрации бензола в поглотительном масле. Определение расхода греющего пара
Абсорбер для улавливания паров бензола из парогазовой смеси орошается поглотительным маслом с мольной массой 260 кг/кмоль. среднее давление в абсорбере Рабс.=800 мм.рт.ст., температура 40°С ...