Общая методика ацилирования по Фриделю-Крафтцу.
Статьи и работы по химии / C, N, O-ацилирование / Статьи и работы по химии / C, N, O-ацилирование / Общая методика ацилирования по Фриделю-Крафтцу. Общая методика ацилирования по Фриделю-Крафтцу.

В трегорлой колбе емкостью 1л, снабженной мешалкой и капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой, смешивают 400мл 1,2-дихлорэтана с 1,2 моля тонкорастертого хлорида алюминия и добавляют по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой 1,05 моля ацилхлорида. Затем из капельной воронки при охлаждении водой добавляют 1 моль ароматического соединения так, чтобы температура смеси поддерживалась около 20оС. Реакционную смесь перемешивают еще 1 ч. и оставляют на ночь. При ацилировании галогенбензолов нагревают 5 ч. при 50оС, причем ацилируемое соединение используемся в качестве растворителя (все количества галогенбензола сразу помещают в колбу).

Для разложения комплекса кетона с хлоридом алюминия содержимое колбы осторожно выливают на 500мл льда, выпадающий гидроксид алюминия переводят в раствор, добавляя небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Затем в делительной воронке отделяют органический слой, а водные дважды извлекают дихлорэтаном. Объединенные вытяжки тщательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой. После сушки карбонатом калия растворитель отгоняют, а кетон перегоняют в вакууме.

Приведенная методика также пригодна для полумикросинтезов.

Смотрите также

Действие антиоксидантов на организм
...

Исследование свойств продуктов циклизации алициклического 1,5,9-трикетона
Алициклические 1,5,9-трикетоны – малоизученный класс соединений, хотя первые сведения о них появились еще в 50-х годах прошлого века. Наличие нескольких реакционных центров делают трикетоны ...

Разделение смеси бензол – циклогексан – этилбензол – н-пропилбензол экстрактивной ректификацией
Процесс ректификации играет ведущую роль среди процессов разделения промышленных смесей. Большая энергоемкость процесса делает поиск оптимальных схем разделения актуальной задачей химическо ...