В трегорлой колбе емкостью 1л, снабженной мешалкой и капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой, смешивают 400мл 1,2-дихлорэтана с 1,2 моля тонкорастертого хлорида алюминия и добавляют по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой 1,05 моля ацилхлорида. Затем из капельной воронки при охлаждении водой добавляют 1 моль ароматического соединения так, чтобы температура смеси поддерживалась около 20оС. Реакционную смесь перемешивают еще 1 ч. и оставляют на ночь. При ацилировании галогенбензолов нагревают 5 ч. при 50оС, причем ацилируемое соединение используемся в качестве растворителя (все количества галогенбензола сразу помещают в колбу).
Для разложения комплекса кетона с хлоридом алюминия содержимое колбы осторожно выливают на 500мл льда, выпадающий гидроксид алюминия переводят в раствор, добавляя небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Затем в делительной воронке отделяют органический слой, а водные дважды извлекают дихлорэтаном. Объединенные вытяжки тщательно промывают водой, 2%-ным раствором гидроксида натрия и снова водой. После сушки карбонатом калия растворитель отгоняют, а кетон перегоняют в вакууме.
Приведенная методика также пригодна для полумикросинтезов.
Определение фенолов воде
Цель технического
отчета заключается в определении уровня загрязнения воды на очистных сооружениях
города Троицка.
Для выполнения
технического отчета я поставил перед собой следующие зад ...
Термодинамика химической устойчивости сплавов системы Mn-Si
Сплавы кремния с марганцем
относятся к группе аморфных металлических сплавов [1]. Следствием их аморфной
структуры являются необычные магнитные, механические, электрические,
физико-химическ ...
Потенциометрическое титрование и обработка результатов.
Общие
указания при потенциометрическом титровании применимы для большинства
потенциометрических титрований, но в отдельных случаях можно вносить небольшие
изменения.
1. &n ...