Материалы, реактивы и оборудование.Радиометр; весы анали­тические; сушильный шкаф; электроплитка или газовая горелка; химические стаканы термостойкие вместимостью 100 см3; чашки фарфоровые; пипетки; воронки; фильтры «синяя лента»; центри­фуга; баня ледяная; пробирки центрифужные вместимостью 10 см3; алюминиевые подложки стандартные; титрованные раст­воры-носители цезия, иттрия; азотная кислота концентрирован­ная; раствор пероксида водорода массовой долей 30%; соляная кислота концентрированная и растворы молярной концентрацией 6 моль/дм3; иодид аммония кристаллический и насыщен­ный (свежеприготовленный) сульфит натрия; насыщенный раствор треххлористой сурьмы в ледянойуксусной кислоте (740 мг SbCl на 1 см3 кислоты); кислота уксусная ледяная; этанол.

Приготовление титрованного раствора стабильного цезия и опре­деление его титра по сурьмяно-иодиду цезия

. Для приготовления титрованного раствора 3,2 г хлорида цезия или 3,7 г нитрата цезия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 3 моль/дм3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения титра раствора в три химических стакана вместимостью 50 см3 вливают по 4 см3 приготовленного титрован­ного раствора, по 3 см3 свежеприготовленного насыщенного вод­ного раствора иодида аммония

и охлаждают на ледяной бане. К охлажденным растворам прибавляют по 0,2 см3 насыщен­ного раствора хлорида сурьмы (III) в ледяной уксусной кислоте при постоянном перемешивании (с трением стеклянной палочки

0 стенки стаканов) до выпадения осадка, который отстаивают в течение 1—2 ч, а затем пропускают через предварительно высу­шенные до постоянной массы фильтры. Осадки на фильтрах про­мывают 3 раза ледяной уксусной кислотой порциями по 2 см3 и

1 раз этанолом, высушивают в сушильном шкафу при температуре 90 °С до постоянной массы. Охлажденные в эксикаторе фильтры с осадками взвешивают на аналитических весах и определяют чис­тую массу каждого осадка. Среднее значение масс осадков и будет показателем титра по сурьмяно-иодиду цезия (мг/см3).

Порядок проведения анализа

. Навеску золы пробы (10—20 г) по­мещают в термостойкий стакан или фарфоровую чашку и вносят титрованные растворы носителей цезия (100—150 мг), иттрия (50—60 мг). Проводят доозоление про­бы. Для этого смачивают золу концентрированной азотной кисло­той с добавлением нескольких капель пероксида водорода, подсу­шивают. Затем смачивают золу концентрированной соляной кислотой (из расчета 2—3 см' на I г золы) и упаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза, чтобы полностью удалить азотную кислоту. Анализ проводят в вытяжном шкафу.

Проводят растворение золы. К сухому остатку при нагрева­нии приливают 25—30 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрацией 3 моль/дм3. Необходимо следить за тем, чтобы раствор не упарился и в связи с этим не изменилась его кислот­ность. Нерастворившийся осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» в химический стакан вместимостью 100 см3. Стакан, в котором проводилось растворение золы, смывают 2—3 раза не­большими порциями (по 2—3 см3) раствора соляной кислоты мо­лярной концентрацией 3 моль/дм3. Общий объем фильтрата не должен превышать 40—50 см3. Осадок на фильтре отбрасывают, а фильтрат используют для анализа.

Стакан с раствором помешают на ледяную баню. Если выпа­дет осадок избыточных солей, то раствор осторожно переливают в другой стакан, не перенося осадок. В охлажденный раствор вно­сят 2—3 см3 насыщенного (свежеприготовленного) раствора иодид аммония (17 г на 10 см3 воды). Если при этом появится темно-коричневая окраска из-за выделения свободного йода, то добавляют су­хую соль Na2SO3 до образования светло-коричневой окраски раствора. Прибавляют 0,2 см3 насыщенного раствора треххлористой сурьмы в ледяной уксусной кислоте и интенсивно перемеши­вают стеклянной палочкой до выпадения осадка. Если осадок не выпадет, то необходимо добавить 2—3 капли раствора треххлористой сурьмы или несколько кристаллов иодида аммония и интен­сивно перемешать.