Материалы, реактивы и оборудование. Радиометр; весы ана­литические; муфельная печь; сушильный шкаф; электроплитка или газовая горелка; химические стаканы термостойкие вмести­мостью 100 и 500 см3, чашки фарфоровые; пипетки вместимос­тью 1 и 5 см3; воронки; фильтры «синяя лента», фильтровальная бумага; центрифуга; баня песчаная; тигли фарфоровые; стек­лянные палочки; алюминиевые подложки стандартные; титро­ванные растворы носителей цезия, иттрия; соляная кислота концентрированная и растворы молярной концентрацией 2 и 6 моль/дм3; раствор ферроцианида калия [К4Fe (СН)6] массовой долей 10 %; раствор нитрата никеля Ni(NO3) 2 массовой долей 10%; вода дистиллированная; насыщенный раствор треххлористой сурьмы SbCl3 в ледяной уксусной кислоте (740 мг SbCl3 на 1 см3 кислоты); кислота уксусная ледяная; иодид аммония или иодид калия; этанол.

Приготовление титрованного раствора ста­бильного цезия и определение его титра. Для приготовления титрованного раствора-носителя необходимо рас­считать массу соли стабильного изотопа. Пример расчета приве­ден ниже.

Пример. Требуется приготовить І00 см3 раствора-носи­теля стабильного цезия с содержанием металлического цезия 30 мг/см3 Молекулярная масса CsNO3; 194.91г (округленно 195 г). Атомная масса цезия 133 г. Для расчета соли нитрата це­зия на 1 см3 приготовленного раствора указанной концентрации составляют пропорцию:

133 г - 195 г

30 мг — X г.

X=30×195×103 /133×103=43,9 мг.

На 100 см3 раствора требуется 43,9 • 100 = 4390 мг = 4,39 г нит­рата цезия.

Навеску нитрата цезия массой 4,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют раствором азотной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3 и доводят дистиллирован­ной водой до метки. Титр приготовленного раствора устанавлива­ют экспериментально.

Навеску хлорида цезия (СsС1) 3,8 г или нитрата цезия (CsN03) 4,4 г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом объеме соляной или азотной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Закрывают колбу пробкой и раствор тщательно перемешивают.

Для определения титра раствора по висмут-иодиду цезия в три химических стакана вместимостью по 50 см3 помещают по 1 см3 приготовленного раствора-носителя. В каждый стакан добавляют по 2 см3 ледяной уксусной кислоты, нагревают до 50—70 °С и осаждают висмут-иодид цезия путем добавления (по каплям) осадителя — раствора иодида висмута (ВiJ3) объе­мом 1 см3. Для приготовления осадителя 5 г оксида висмута (Вi203) и 17 г иодида калия (KJ) растворяют в 50 см3 ледяной уксусной кислоты.

Стаканы с выпавшим осадком висмут-иодида цезия (Сs3Вi2J9) выдерживают на водяной бане в течение 30—40 мин при темпера­туре кипения, затем охлаждают, отстаивают и отфильтровывают через предварительно высушенные и взвешенные фильтры «синяя лента». Осадки на фильтрах высушивают в сушильном шкафу при температуре 140—150 °С до постоянной массы, взвешивают и оп­ределяют массу каждого осадка.

Среднее из полученных значений принимают за титр раствора по висмут-иодиду цезия (Сs3Вi2J9), который указывает, какое количество миллиграммов висмут-иодида цезия содержится в 1 см3 раствора. Для выражения титра по сурьмяно-иодиду цезия (Сs3Вi2J9) необходимо полученное значение титра по висмут-иодиду цезия (Сs2Вi3J9) в миллиграммах умножить на 0,91.

Порядок проведення анализа. Навеску золы пробы (15—20 г) помещают в термостойкий стакан или фарфоровую чашку. При­ливают титрованные растворы носителей: цезия (100—150 мг но Cs2Bi3J9) и иттрия (50— 60 мг Y203. Проводят доозоление пробы. Для этого смачивают золу кон­центрированной соляной кислотой из расчета 2 — 3 см3 кислой на 1 г золы. Подсушивают на электроплитке или песчаной бане в вытяжном шкафу. Охлаждают содержимое стакана и снова при­ливают концентрированную соляную кислоту с последующим выпариванием досуха. Этим достигается наиболее полная мине­рализация пробы.

Проводят растворение пробы. К сухому остатку приливают 150— 200 см3 раствора соляной кислоты молярной концентра­цией 6 моль/дм3, кипятят 30 мин и дают осадку осесть на дно. Фильтруют раствор, не перенося осадок на фильтр.

Фильтр с частичным осадком переносят в стакан с оставшим­ся нерастворившимся осадком и заливают 150—200 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3 Кипятят 30 мин при помешивании.